高中化学人教版大单元六　第十五章　第73讲　以物质制备为主的综合实验.docxVIP

第73讲以物质制备为主的综合实验

[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。

类型一无机物的制备

1.物质制备实验的一般步骤

2.具体实验操作及注意事项

(1)选择仪器及连接顺序

(2)加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。

其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。

而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

(3)常考的温度控制方式

①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。

②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260℃之间。

③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

(4)常考实验安全问题

①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。

③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

1.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。?

(2)P2O5的作用是________________________________________。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________________________，

还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是__________________________________。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。?

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。?

A.20℃ B.30~35℃

C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________________________。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥吸水(3)暴沸(4)防止温度过高生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)B

(7)磷酸可与水分子间形成氢键

解析(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥吸水。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~35℃。(7)磷酸的结构式为，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。

2.(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：

分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：

化合物

[Cu(CH3CN)4]ClO4

Cu(ClO4)2·6H2O

相对分子质量

327.5

371

在乙腈中颜色

无色

蓝色

回答下列问题：

(1)下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)。?

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为。?

(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是。?

(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是。?

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是。?

(6)为了使