第五节离子色谱测定法.pptVIP

进样系统手动和自动进样进样均采用电磁六通阀定量环在阀外，样品先在低压状态下充满定量环，当阀沿顺时针旋至另一位置时即将贮存于定量环中的样品送入分离系统。装样时注意要使样品充满定量环。手动：手动把样品溶液推入定量环，手动切换进样和装样状态。自动：连续测定，自动进样器按设定程序装样，切换状态*第30页，共63页，星期日，2025年，2月5日*第31页，共63页，星期日，2025年，2月5日样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45μm或0.22μm滤膜，超滤用高纯水、样品溶液冲洗滤膜，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱固相萃取?液相萃取?离心*第32页，共63页，星期日，2025年，2月5日分离系统

保护柱、分离柱、柱温箱柱管材料为惰性材料，一般在室温下使用。柱填料由基质和功能基组成，基质有一定的刚性，能承受一定的压力，作为载体，对分离无明显作用；功能基是可离解的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的同性电荷离子发生等量的离子交换。柱填料粒度5~25μm.*第33页，共63页，星期日，2025年，2月5日检测器检测器是将留出色谱柱的淋洗液中待测离子的浓度变化转变为电信号变化的装置。类型电化学检测器：电导检测器（抑制型、非抑制型）安培检测器（直流、脉冲、积分）光学检测器：紫外-可见光检测器、荧光检测器*第34页，共63页，星期日，2025年，2月5日电导检测器原理：在稀溶液中，离子的摩尔电导与浓度成正比，用两支电极测量水溶液中离子型溶质的电导，由电导值确定待测离子的浓度可检测大部分离子型化合物：无机阴、阳离子，部分有机酸温度影响：温度每变化1℃，电导值变化2%溶液至检测池电极检测池*第35页，共63页，星期日，2025年，2月5日抑制型电导检测器—抑制器位于分离柱和检测器之间，起着抑制淋洗液电导的作用，通过抑制器反应，使高电导的淋洗液变成低电导的水或碳酸，同时将待测离子变成相应的酸或碱，增加了待测离子的电导，改善信噪比。常用的抑制器有三种：树脂填充抑制器、纤维抑制器、微膜抑制器和电解抑制器。提高待测离子的电导率，提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液)，减少噪音Na+,HCO3-H2CO3*第36页，共63页，星期日，2025年，2月5日抑制器的工作原理废液NaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4抑制前背景电导：Na2CO3/NaHCO3 (700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retentiontime抑制后背景电导：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器*第37页，共63页，星期日，2025年，2月5日极限摩尔电导值Cation＋－AnionＨ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）*第38页，共63页，星期日，2025年，2月5日树脂填充柱抑制器：阴离子抑制-高容量阳离子交换树脂填充柱，硫酸做再生液。阳离子抑制-高容量阴离子交换树脂填充柱，氢氧化钾做再生液。缺点：抑制容量不高，需定期再生，死体积大，对弱酸根离子由于离子排斥作用无法准确定量。*第39页，共63页，星期日，2025年，2月5日纤维抑制器：采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液缺点：死体积大、抑制容量不高*第40页，共63页，星期日，2025年，2月5日微膜抑制器：采用阳离子交换平板薄膜中间通过淋洗液，外两侧通过硫酸溶液再生。死体积较小，交换容量较高，可进行梯度