硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题].docxVIP

硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[试题]

一、硫代硫酸钠的标定

（一）实验目的

1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的标定原理和方法。

2.熟悉碘量法的基本操作和注意事项。

3.学会正确判断滴定终点。

（二）实验原理

1.反应原理

-通常用重铬酸钾（$K_2Cr_2O_7$）作为基准物质来标定硫代硫酸钠（$Na_2S_2O_3$）溶液。在酸性溶液中，重铬酸钾与过量的碘化钾（$KI$）反应，生成定量的碘（$I_2$），反应式如下：

$Cr_2O_7^{2-}+6I^-+14H^+=2Cr^{3+}+3I_2+7H_2O$

-生成的碘再用硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点，反应式为：

$2S_2O_3^{2-}+I_2=S_4O_6^{2-}+2I^-$

-通过重铬酸钾的量和滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，可计算出硫代硫酸钠溶液的准确浓度。

2.定量关系

从上述反应式可知，$1molCr_2O_7^{2-}$与$3molI_2$反应，而$2molS_2O_3^{2-}$与$1molI_2$反应，所以$1molCr_2O_7^{2-}$相当于$6molS_2O_3^{2-}$。

（三）实验仪器和试剂

1.仪器

电子天平、称量瓶、250mL碘量瓶、50mL酸式滴定管、25mL移液管、100mL量筒、洗耳球、玻璃棒、试剂瓶等。

2.试剂

重铬酸钾（基准试剂，需在120℃干燥至恒重）、碘化钾（分析纯）、2mol/L硫酸溶液、0.5%淀粉指示剂、待标定的硫代硫酸钠溶液（约0.1mol/L）。

（四）实验步骤

1.重铬酸钾标准溶液的配制

-准确称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾1.2-1.3g（精确至0.0001g）于小烧杯中。

-加适量蒸馏水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。根据称取重铬酸钾的质量计算其准确浓度$c_{K_2Cr_2O_7}$（单位：mol/L），计算公式为：

$c_{K_2Cr_2O_7}=\frac{m_{K_2Cr_2O_7}}{M_{K_2Cr_2O_7}\timesV_{K_2Cr_2O_7}}$

其中$m_{K_2Cr_2O_7}$为称取重铬酸钾的质量（g），$M_{K_2Cr_2O_7}$为重铬酸钾的摩尔质量（$M_{K_2Cr_2O_7}=294.18g/mol$），$V_{K_2Cr_2O_7}=0.2500L$。

2.硫代硫酸钠溶液的标定

-用25mL移液管吸取重铬酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中。

-加入10mL2mol/L硫酸溶液和1g碘化钾，立即盖上瓶塞，摇匀后在暗处放置5min。这是为了保证重铬酸钾与碘化钾充分反应生成碘。

-打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁，然后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色。此时大部分的碘已被滴定。

-加入2mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积$V_{Na_2S_2O_3}$（单位：mL）。

-平行测定3次，每次消耗硫代硫酸钠溶液的体积的相对偏差应不超过±0.2%。

（五）数据记录与处理

1.数据记录表格

|实验次数|1|2|3|

|||||

|重铬酸钾溶液体积$V_{K_2Cr_2O_7}$/mL|25.00|25.00|25.00|

|硫代硫酸钠溶液初读数/mL||||

|硫代硫酸钠溶液终读数/mL||||

|消耗硫代硫酸钠溶液体积$V_{Na_2S_2O_3}$/mL||||

|硫代硫酸钠溶液浓度$c_{Na_2S_2O_3}$/mol/L||||

|硫代硫酸钠溶液平均浓度$c_{平均}$/mol/L||||

|相对偏差/%||||

2.浓度计算

根据反应的定量关系，硫代硫酸钠溶液的浓度计算公式为：

$c_{Na_2S_2O_3}=\frac{6\timesc_{K_2Cr_2O_7}\timesV_{K_2Cr_2O_7}}{V_{Na_2S_2O_3}}$

其中$c_{K_2Cr_2O_7}$为重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L），$V_{K_2Cr_2O_7}$为重铬酸钾标准溶液的体积（L），$V_{Na_2S_2O_3}$为消耗硫代硫酸钠溶液的体积（L）。

3.相对偏差计算

相对偏差$=\frac{c_{i}-c_{平均}}{c_{平均}}\times100\%$，其中$c_{i}$