滴定分析基础知识标准溶液的配制和标定24课件.pptxVIP

滴定分析基础知识主讲教师：商红萍农产品食品检验员——标准溶液的配制和标定

2标准溶液的配制和标定基准物质：试剂的纯度足够高，质量分数在99.9%以上。试剂的组成与化学式完全相符。性质稳定。反应式定量进行，没有副反应。试剂最好有较大的摩尔质量。

3粮油滴定分析中常用的基准物质标准溶液的配制和标定

4标准溶液的配制和标定标准滴定溶液是浓度准确、已知的溶液。直接配制法:用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解后配制成准确体积的溶液，根据物质质量和溶液体积，计算出该标准滴定溶液的准确浓度。标定法:首先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质(或已经用基准物质标定过的标准滴定溶液)来标定它的准确浓度。

5标准溶液的配制和标定标准滴定溶液的准确浓度直接影响滴定分析结果的准确度。在配制与标定标准滴定溶液时，应按照国家标准GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求制备标准滴定溶液。

6标准溶液的配制和标定一般规定所用水在没有注明其它要求时，符合GB/T6682-2008三级水的要求。所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上。用分析天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管需定期校正(或计量检定)。

7标准溶液的配制和标定一般规定所制备的标准滴定溶液的浓度均指20℃时的浓度,在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若有温度差异,应按要求进行补正。标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6~8mL/min。

8标准溶液的配制和标定一般规定称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.0lmg称量;大于0.5g时。按精确至0.1mg称量。制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的士5%范围内。

9标准溶液的配制和标定一般规定除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差，在运算过中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。

10标准溶液的配制和标定一般规定标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外)，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液)，必要时重新标定。

11标准溶液的配制和标定一般规定贮存规定：标准滴定溶液在10~30℃，密封保存时间一般不超过6个月；碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月；超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。

12标准溶液的配制和标定一般规定贮存规定：标准滴定溶液在10~30℃开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月，亚销酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)-0.1mol/L]一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。

13标准溶液的配制和标定一般规定贮存规定：当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

14标准溶液的配制和标定一般规定贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

151.氢氧化钠标准滴定溶液的配制一般配制氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度为Imol/L；0.5mol/L和0.1mol/L(1)配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

161.氢氧化钠标准滴定溶液的配制氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)],mol/L氢氧化钠饱和溶液的体积V,mL1540.5270.15.4按上述规定的量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。

171.氢氧化钠标准滴定溶液的标定c(NaOH)mol/L邻苯二甲酸氢钾质量m，g无二氧化碳水的体积V,mL17.5800.53.6800.10.7550加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。

181.氢氧化钠标准滴定溶液的计算?式中c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液物质的量浓度(mol/L)m-邻苯二甲酸氢钾质量(g)V1-氢氧化钠溶液体积(mL)V2-空白试验消耗氢氧化钠溶液体积(mL)M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mo)[M(KHC8H4O4)=204.22]氢氧化钠标准滴定溶液物质的量浓度

192.盐酸标准滴定溶液的配制盐酸标准滴定溶液[c(HCl)],mol/L盐酸的体积V,mL1900.5450.19按上述规定