《纳米硅碳负极多孔炭产品制备工艺规程》（征求意见稿）.docx

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T/CAQIXXX—2025

纳米硅碳负极多孔炭产品制备工艺规程

1范围

本文件规定了纳米硅碳负极多孔炭产品的工艺流程要求、试验方法、质量控制等内容。

本文件适用于纳米硅碳负极多孔炭产品的制备。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5162金属粉末振实密度测定方法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积

GB/T24203炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、显气孔率的测定方法

GB/T30873耐火材料抗热震性试验方法

3术语和定义

GB/T5162、GB/T19587、GB/T24203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

纳米硅碳负极多孔炭porouscarbonfornano-siliconcarboncathode

以纳米硅粉和沥青基炭前驱体为主要原料，经球磨混合、喷雾造粒、高温炭化及化学活化等工艺制备而成的多孔碳基复合材料。

注：其孔径范围包括微孔、介孔和大孔。

3.2

振实密度tapdensity

在规定条件下，将一定量的粉末或颗粒材料装入容器中，通过振动或敲击等方式使材料达到紧密堆积状态后所测得的单位容积的质量。

4工艺流程要求

4.1制备工艺流程图

纳米硅碳负极多孔炭产品的化学活化法工艺流程按照图1所示。

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原料预处理球磨混合喷雾造粒高温炭化准备

原料预处理

球磨混合

喷雾造粒

高温炭化

化学活化入库酸洗水洗真空干燥成品筛分

化学活化

入库

酸洗水洗

真空干燥

图1化学活化法制备纳米硅碳负极多孔炭产品工艺流程图

4.2制备工艺流程

4.2.1原材料要求与预处理

4.2.1.1原材料质量要求

纳米硅碳负极多孔炭产品原材料质量要求应符合表1的要求。

表1纳米硅碳负极多孔炭产品原材料质量要求

原材料名称

质量要求

纳米硅粉

纯度不小于99.9%，粒径不大于50nm

沥青基炭前驱体

软化温度范围200℃~250℃,灰分不大于0.5%

活化剂（KOH）

纯度不小于95%，水分不大于0.5%

4.2.1.2原料预处理工艺

原料预处理工艺应符合下列规定。

a）纳米硅粉：对纳米硅粉进行干燥处理，去除表面水分，含水率不大于0.1%。

b）沥青基炭前驱体：对沥青基炭前驱体进行预处理，去除杂质400目（38μm）振动筛，过筛率不大于95%，挥发分含量不大于5%。

c）活化剂：对活化剂进行干燥处理，含水率不大于0.1%，粒径D50=10μm～30μm。

4.2.2球磨混合

球磨混合工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用球磨机进行混合。

b）混合过程：将预处理后的纳米硅粉、沥青基炭前驱体和活化剂按设计比例加入球磨机中，球磨时间为3h～5h，球磨转速为300r/min～500r/min，确保材料混合均匀。

4.2.3喷雾造粒

喷雾造粒工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用喷雾干燥机进行造粒。

b）造粒过程：将球磨混合后的浆料通过喷雾干燥机进行造粒，控制进风温度为180℃~200℃,出风温度为120℃~140℃,喷雾压为0.2MPa～0.4MPa，得到粒径分布均匀的颗粒。

4.2.4高温炭化

高温炭化工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用高温炉进行炭化。

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b）炭化过程：将喷雾造粒后的颗粒放入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃~1200℃,保持2h～4h，进行高温炭化。炭化过程中采用惰性气体保护，防止材料氧化。

4.2.5化学活化

化学活化工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用活化炉进行活化。

b）活化过程：将炭化后的材料放入活化炉中，以3℃/min的升温速率升温至800℃~900℃,保持1h～2h进行化学活化。活化过程中，活化剂与多孔炭发生化学反应，进一步增加孔隙率。

4.2.6酸洗水洗

酸洗水洗工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用酸洗槽和水洗槽进行清洗。

b）清洗过程：将活化后的材料放入酸洗槽中，用稀盐酸或稀硫酸溶液浸泡1h～2h，去除残留的活化剂，并用去离子水多次清洗，直至pH值接近中性。

4.2.7真空干燥

真空干燥工艺应符合下列规定。

a）设备选择：使用真空干燥箱进行干燥。

b）干燥过程：将清洗后的材料放入真空干燥箱中，控制温度为80℃~100℃,真空度为-0.1MPa，干燥时间为12h～24h，确保材料完全干燥。

4.2.8成品筛分

成