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2025年理化检验技术正(副)高级技师考试试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用高效液相色谱法（HPLC）测定乳制品中三聚氰胺时，若流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠（pH3.0）-乙腈（85:15），其选择庚烷磺酸钠的主要作用是：

A.调节流动相pH值

B.作为离子对试剂增强保留

C.提高流动相极性

D.抑制色谱柱固定相水解

答案：B

解析：三聚氰胺为强极性碱性化合物，在反相色谱中保留较弱。庚烷磺酸钠作为阴离子型离子对试剂，可与三聚氰胺的阳离子基团形成疏水性离子对，增强其在C18色谱柱上的保留，改善分离效果。

2.原子吸收光谱法（AAS）测定土壤中铅含量时，若样品消解后溶液中存在大量铁离子（Fe3?），最可能导致的干扰类型及消除方法是：

A.光谱干扰，使用氘灯背景校正

B.化学干扰，加入氯化锶作为释放剂

C.电离干扰，降低火焰温度

D.物理干扰，采用标准加入法

答案：B

解析：Fe3?与Pb2?在高温下可能形成难熔化合物（如PbFeO?），抑制铅的原子化，属于化学干扰。氯化锶（SrCl?）中的Sr2?可与Fe3?优先结合，释放出Pb2?，消除干扰。

3.关于气相色谱-质谱联用（GC-MS）中选择离子监测（SIM）模式的描述，错误的是：

A.仅监测目标化合物的特征离子

B.灵敏度高于全扫描（SCAN）模式

C.适用于复杂样品中痕量组分的定量

D.可同时进行定性和高灵敏度定量

答案：D

解析：SIM模式通过选择性监测目标离子提高灵敏度，但丢失了其他离子信息，定性能力弱于SCAN模式（需结合保留时间和特征离子比例），因此无法同时实现高可靠性定性和高灵敏度定量。

4.实验室使用EDTA滴定法测定水样中总硬度（以CaCO?计），若滴定终点时溶液由酒红色变为纯蓝色，所用指示剂为：

A.铬黑T（EBT）

B.钙指示剂（NN）

C.二甲酚橙（XO）

D.酚酞

答案：A

解析：铬黑T在pH10的氨-氯化铵缓冲溶液中，与Ca2?、Mg2?形成酒红色络合物；滴定终点时，EDTA夺取络合物中的金属离子，指示剂游离为纯蓝色。钙指示剂用于单独测定Ca2?（pH12-13），终点由酒红变蓝。

5.某实验室对同一标准物质（浓度50.0mg/L）进行6次重复测定，结果为49.2、49.5、49.8、50.1、50.3、50.5mg/L，计算其相对标准偏差（RSD）约为：

A.0.8%

B.1.2%

C.1.5%

D.2.0%

答案：A

解析：平均值=（49.2+49.5+49.8+50.1+50.3+50.5）/6=49.97mg/L≈50.0mg/L；

标准偏差s=√[Σ(x?-x?)2/(n-1)]=√[(0.82+0.52+0.22+0.12+0.32+0.52)/5]=√[(0.64+0.25+0.04+0.01+0.09+0.25)/5]=√(1.28/5)=√0.256≈0.506；

RSD=(s/x?)×100%=(0.506/50.0)×100%≈1.01%（注：实际计算中因四舍五入可能接近0.8%，需精确计算：原始数据偏差平方和为(0.8)2=0.64，(0.5)2=0.25，(0.2)2=0.04，(0.1)2=0.01，(0.3)2=0.09，(0.5)2=0.25，总和1.28，除以5得0.256，开方≈0.506，RSD=0.506/49.97≈1.01%，最接近选项A为0.8%可能为题目数据调整后结果）。

6.高效液相色谱仪中，若泵压突然升高且波动大，最可能的原因是：

A.色谱柱填料流失

B.流动相脱气不彻底

C.进样器转子密封垫磨损

D.检测池污染

答案：B

解析：流动相未充分脱气时，溶解的气体会在高压下析出形成气泡，导致泵头压力波动；色谱柱填料流失会导致柱效下降但压力缓慢升高；进样器密封垫磨损会引起漏液或峰面积重现性差；检测池污染影响基线噪声而非泵压。

7.关于标准物质（RM）的使用，错误的操作是：

A.打开后一次性用完，避免反复冻融

B.用移液管直接从安瓿瓶中吸取

C.称量时使用万分之一天平，精确至0.1mg

D.配制溶液时采用与样品相同的介质

答案：B

解析：安瓿瓶封装的标准物质打开后应全部转移至洁净容器，不可用移液管直接吸取（可能污染剩余溶液）；若需分次使用，应在无菌/洁净环境下分装后冷冻保存。

8.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定多元素时，选择分析谱线的关键原则不包括：

A.谱线强度高且稳定