色谱分析样品前处理技术-SPE固相萃取法原理与选择.pptxVIP

样品前处理技术

固相萃取技术

卢志浩

奥秘科技有限公司

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前言

试样的前处理是样品分析中至关重要的一环，

传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。

具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理

时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用

于环境的监测与分析中，成为一种常规分析

方法。

固相萃取(SPE)概念

lSPE：SolidPhaseExtraction

是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样

品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离

和富集目标化合物的目的。

HPLC与SPE比较

为什么用SPE？

提高回收率

缩短处理时间

减少样品与溶

剂使用量

从基质中消除保护色谱柱E

干扰物D

C

B

A

固相萃取使用要点

准确了解样品物理及化学特性

二．选择合适的样品净化机理

○保留被分析物，洗脱污染物

○保留污染物，洗脱被分析物

选择适当的SPE产品-填料类型、柱容量、配套附件

选择老化及洗脱溶剂

①流

动

②

相

1234

固相萃取的模阴离子交换阳离子交换反相固相萃取

式及原理○正相固相

萃取

○离子交换

固相萃取

固相萃取的分类

相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决

于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的

极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，

π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶

极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极

性作用。

固相萃取的分类

0102

反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通

01常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极

性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之

02

间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：

一．标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的

选择。

二．标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化），从而

决定是否采用离子交换固相萃取。

三．标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱

时可能会遇到麻烦。

四．目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关

系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。

SPE产品选择指导

可溶解样品