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油气田环境保护

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原子荧光法测废水中砷的主要影响因素探讨

王兆花于东徐艳红李红艳李健强赵佳

(中国石油吉林石化公司研究院)

摘要原子荧光法因其分析灵敏度高、基体干扰少、线性范围宽、操作简便快速，是目前测砷最好的方法

之一。但原子荧光法在测定砷过程中存在很多因素影响测定结果的准确度。文章通过实验从栽流、还原剂、加

入硫脲一抗坏血酸混合液的量和稳定时间及仪器预热时间几方面对影响原子荧光法测定废水中砷的主要因素进

行探讨，从而确定最佳工作条件。并通过对相对标准偏差和检出限及标准样品的测定，证明了采用此方法能保

证测量结果的准确可靠。

关键词原子荧光法；砷；影响因素

文章编号：1005—3158(2014)06—0041-03

0引言到较低的能级时发射出特征波长的原子荧光，在一定

浓度范围内原子荧光的强度与砷原子的浓度(即溶液

砷的化合物均有剧毒，如果摄人量超过排泄量，

中被测元素的浓度)成正比。

会对人体造成危害，引起中毒，甚至致癌。因此，砷是

2实验仪器及试剂

我国实施废水排放总量控制的指标之一。目前测定

砷的方法很多，其中原子荧光法是近几年发展起来的

新方法。原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期9230采用了极坐标转盘式自动进样器)；砷空心阴极

提出并应用的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和灯；工作站。

原子发射光谱两种技术的优点，具有操作简便、快速、试剂用水均为去离子水，盐酸为优级纯酸；砷标

分析灵敏度高、基体干扰少、线性范围宽、可多元素同准溶液：1000／-g／mL(国家标准物质研究中心提供)；

盐酸溶液：(5+95)V／V；还原剂，即10mg／L硼氢化

时分析等特点口]，同时采用自动进样技术，自动配置

钠(NaBH。)溶液：称取lgNaBH。溶于100mL含

标准曲线，减少了人为误差，校准曲线的线性更好，测

0．5gKOH去离子蒸馏水中(现用现配)；50mg／L

定的数据质量更高。但在测定过程中有很多影响因

硫脲一抗坏血酸50mg／L混和液：称取5g硫脲、5g

素，本文针对实验过程中的主要影响因素进行分析并

抗坏血酸用水溶解定容至100mL(现用现配)。

对如何减小影响作出阐述。

3实验方法

1方法原理

3．1仪器条件

硫脲将五价砷预还原为三价砷，在盐酸介质中，

硼氢化钠(NaBH。)将砷还原为气态氢化物[2]。反应光电倍增管负高压：270V；原子化器温度：

200℃；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流

方程式如下：

mL／min[2]。

H量：300mL／min；屏蔽气流量：800

NaBH。+3HzO+HCl—H3803+NaCl+8

_．2测量条件

(2+n)H+E一--，EH。+H2

式中，Em十为可形成氢化物元素的离