TCAIASH024—2025地表水 总磷的测定 自动消解光度法.docxVIP

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团体标准

T/CAIA/SH024—2025

地表水总磷的测定自动消解光度法

Surfacewater—Determinationoftotalphosphorus—Automaticdigestionspectrophotometry

2025-07-01发布 2025-08-01实施

中国分析测试协会 发布

T/CAIA/SH024—

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国分析测试协会（CAIA）提出并归口。

地表水总磷的测定自动消解光度法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了用自动消解光度法测定总磷含量的方法。

本文件适用于地表水中总磷含量的测定，方法检出限为0.01mg/L（以P计），测定范围为0.04mg/L~1.20mg/L。其他类型水样可参考本文件执行。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

SL219水环境监测规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

在高温高压条件下，过硫酸钾将含磷化合物的磷转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，采用光度法测定总磷含量，以空白扣除后的吸光度值和其对应的总磷含量建立校准曲线。

试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。

硫酸（H2SO4），优级纯，密度为1.84g/mL。

硫酸（H2SO4），1+1

用硫酸（5.1）和水按1：1的体积比混合。

过硫酸钾溶液，50g/L

将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水,并稀释至100mL。

抗坏血酸溶液，100g/L

溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中。

钼酸盐溶液

溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O2?4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7?1/2H2O）于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（5.2）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处保存。

浊度-色度补偿液

用硫酸（5.2）和抗坏血酸溶液（5.4）按2：1的体积比混合，使用当天配制。

总磷标准溶液

总磷标准贮备溶液：50mg/L

可选择下列方法配制，亦可直接购买市售有证标准物质/标准样品。

称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（5.1）用水稀释至标线并混匀。本溶液在玻璃瓶中贮存。

总磷标准使用溶液：2mg/L

将10.0mL的磷标准贮备溶液（5.7.1）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

标准物质

要求使用有证标准物质/标准样品（CRM）。

仪器设备

自动总磷分析仪：包括控制系统、数据处理系统、高压加热消解组件、加试剂组件、光度检测组件。仪器工作环境需根据仪器说明书规定执行。

直型样品管：高硼硅或石英。

天平：精度为万分之一的天平。

样品

水样的采集和保存

地表水水样的采集按照SL219和HJ91.2的相关规定执行。水样采集和保存应符合GB11893的要求。

试验步骤

分析仪开机及准备

将参考仪器说明书，开启分析仪，确保分析仪正常。

校准曲线建立

标准溶液配制

取7个100mL容量瓶，分别加入0mL、2.0mL、4.0mL、12.0mL、20.0mL、40.0mL和60.0mL磷标准使用液（5.7.2），加水稀释到刻度线。标准系列中总磷（以P计）的质量浓度分别为：0mg/L、0.