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单分散球形微米银粉的可控制备及放大实
验研究
摘要
银粉作为一种关键的导电填料，在太阳能电池、微电子和智能设备等多个高科技领
域扮演着重要角色。银粉的应用性能易受多因素的影响，如形貌、粒度分布和振实密度
等。我国在银粉和银浆的研发起步较晚，导致在工艺制备方面与很多发达国家相比存在
一定差距，国内产品尤其是在高端银粉的生产上较为落后。这导致在印刷和烧结后，银
浆的稳定性和导电性无法完全满足电子产品的性能需求，对于高端产品我国目前仍主要
来自进口。因此，探索微纳米银粉的制备方法对于提高其应用性能有着重要的实际意义。
本文通过液相还原法合成了微纳米级银粉，对影响银粉形貌、粒径分布和分散性的
重要因素（如还原剂和分散剂的选择和用量、反应物的加入方式方法和速度、搅拌速度、
滴加速率、反应温度以及溶液的pH值等）进行了详尽的研究。利用扫描电子显微镜(SEM)、
X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪、比表面积测量仪器和振实密度测试仪等先进设备
对制备的银粉进行了详细的特性分析，并得出以下结论。
分别采用葡萄糖、抗坏血酸和甲醛作反应的还原剂，对比制得银粉的技术参数，可
以看出抗坏血酸作还原剂时制得的银粉纯度更高，为分散性较好的微纳米类球形银粉。
通过单因素实验法探究各反应参数对于银粉形貌、粒径和分散性的具体影响规律，得到
以下结论：当pH4、搅拌速度为200-400r/min、以40%抗坏血酸与分散剂混合溶液为
底液，剩余抗坏血酸与硝酸银溶液以1mL/min的速度对称滴加时制得的银粉有最佳的
形貌和粒径分布，银粉的平均粒径为1.83μm。将优化后的工艺反应条件放大10倍，进
行实验得到银粉的平均粒径1.45μm，粒径分布在0.89-7.02μm之间，振实密度为3.99
32
g/cm，比表面积为0.454m/g。当以此最佳工艺对银粉进行10倍的放大制备时，由于
磁性搅拌子的搅拌效果有限，发现扩大实验制得银粉表面形貌较为粗糙，粒径分布较宽，
有较多大颗粒的存在，影响银粉的整体性能，因此无法直接将其用于扩大化的生产。
以聚四氟乙烯材质机械搅拌桨代替磁性搅拌子，采用正交实验法控制反应过程中抗
坏血酸浓度，维持底液浓度不变，探究不同的底液浓度条件下生成的银颗粒形貌及粒度
I
pH
的变化，探究不同因素（滴加时间，反应值，搅拌速度等）对于银颗粒形貌、粒度
pH
及分散性影响的重要程度。得出对银粉形貌影响最大的因素为值和抗坏血酸底液浓
pH
度；以上反应因素对所制备银粉平均粒径的影响重要程度为：还原混合液值还原底
液浓度滴加时间搅拌速度；对所制备银粉分散性影响重要程度为：还原底液浓度滴
pH
加时间搅拌速度还原混合液值。经过正交实验确定了制备银粉的最佳工艺条件：
维持反应过程中抗坏血酸的浓度为0.2mol/L，反应pH5，搅拌速度为600r/min，以5
mL/min20min10
的速度将抗坏血酸与硝酸银对称滴入底液中，滴加。倍放大实验的实
23
验结果是银粉平均粒径为1.29μm，比表面积为0.888m/g，振实密度为2.71g/cm。
【关键词】：微纳米级银粉；抗坏血酸；工艺条件；形貌；粒径
II
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