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低醛比季戊四醇合成工艺改进研究

摘要

高纯度季戊四醇在现代合成工业技术中有着重要的作用，论文对季戊四醇的性质、

主要合成研究进展及季戊四醇的应用进行了较全面概述，现主要生产季戊四醇的工艺多

为Cannizzaro歧化反应法，其中高醛比的季戊四醇合成工艺虽然能得到高纯度的季戊四

醇，但其甲醛的投料比大，导致环保压力大及成本高；低醛比的季戊四醇合成工艺主要

是用于双季戊四醇或三季戊四醇合成，其合成的季戊四醇纯度往往难以令人满意。因此

研究以低醛比合成高纯度的季戊四醇有着重要意义。其具体研究如下：

首先本论文对甲醛、乙醛为原料低醛比合成季戊四醇低醛比反应进行了全面研究，

在对季戊四醇合成的两步反应中的缩合反应和歧化反应的机理分析基础上，对各种副产

物如双季、三季、半缩醛、缩醛等杂质逆合成分析，发现目前采用的主要季戊四醇的生

产工艺问题根源是反应过程中缩合反应和歧化反应几乎是同步发生的，为此，本论文首

次提出通过精准控制反应条件，实现缩合反应与歧化反应分步进行反应的方法，以此提

高低醛比反应中单季戊四醇选择性，降低副产物如双季、三季、半缩醛、缩醛等杂质生

成。实验证实缩合反应与歧化反应分步完成设想可行，现改进工艺总醛比优先5.5~5.0:1，

GC89~92%2.0~4.0%0.6~0.2%

反应液直接法测试单季、双季及三季含量范围：：，主要

副产物甲醇醚及环缩醚总含量4.0~6.0%，后处理前后反应液均几乎无色、无沉淀，此结

10:1

果与高醛比（）连续化生产技术报道的结果相当，表明改进工艺反应控制效果十分

显著。

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其次，论文对级以上的季戊四醇纯化工艺进行了研究，其需解决的核心问题是降

低季戊四醇产品中季戊四醇环状缩甲醛副产物的含量，同时研究了甲酸钠对季戊四醇环

状缩甲醛酸化分解影响，提出了反应液浓缩结晶粗产品经脱盐处理，再进行酸化除季戊

四醇环状缩甲醛过程，中和反应，经简单常规浓缩结晶处理，即可得到高纯度季戊四醇

GC99.6%0.1%

精品，检测可知其单季含量可达，季戊四醇环状缩甲醛含量，双季戊四

醇含量0.1%。

最后，论文对副产品双季戊四醇及甲酸钠回收工艺也进行了探讨，通过使用醇水溶

液对反应液的结晶母液进行提取，可高效回收甲酸钠，其纯度可达99%以上，此提取溶

I

液浓缩后经两级结晶处理，即可回收双季戊四醇精品，其纯度可达93%左右。

【关键词】：季戊四醇,双季戊四醇,季戊四醇环状缩甲醛，缩合反应，歧化反应，缩醛

水解反应,纯化，低醛比

II

StudyonSynthesisProcessof

PentaerythritolwithLowAldehydeRatio

Abstract

Highpuritypentaerythritolplaysanimportantroleinmodernsyntheticindustrial

technology.Thispaperprovidesacomprehensiveoverviewoftheproperties,significant

advancementsinsyntheticresearch,andvariousapplicationsofpentaerythritol.Thesynthesis

processforobtaininghigh-puritypentaerythritolwithahighformaldehyderatioiseffective;

however,itposeschallengesintermso