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危化品液相色谱分析员岗位考试试卷及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.液相色谱中常用的流动相不包括（）

A.甲醇B.水C.氮气D.乙腈

2.进样量过大可能导致（）

A.峰变窄B.分离度变好C.峰拖尾D.保留时间缩短

3.以下哪种检测器常用于液相色谱分析（）

A.热导检测器B.紫外可见检测器C.火焰离子化检测器D.电子捕获检测器

4.色谱柱的柱效可以用（）来衡量。

A.保留时间B.峰面积C.理论塔板数D.分离度

5.流动相过滤常用的滤膜孔径是（）

A.0.22μmB.0.45μmC.0.65μmD.1μm

6.当分离度R为（）时，两峰基本达到完全分离。

A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0

7.液相色谱仪的输液泵应具备的性能不包括（）

A.流量稳定B.输出压力高C.脉冲大D.耐化学腐蚀

8.以下物质中，最适合作为反相液相色谱固定相的是（）

A.硅胶B.氧化铝C.C18键合硅胶D.活性炭

9.分析过程中，发现基线波动较大，可能的原因是（）

A.进样量太小B.流动相污染C.柱温太低D.检测波长选择不当

10.样品在固定相和流动相之间的分配系数K与保留时间tR的关系是（）

A.K越大，tR越小B.K越小，tR越大C.K越大，tR越大D.无关系

二、多项选择题（每题2分，共20分）

1.液相色谱流动相的选择原则包括（）

A.与固定相不发生化学反应

B.对样品有适宜的溶解度

C.有较低的粘度

D.应具有一定的挥发性

2.以下哪些因素会影响色谱峰的峰形（）

A.进样速度B.柱温C.流动相流速D.检测波长

3.液相色谱仪主要由以下哪些部分组成（）

A.输液泵B.进样系统C.色谱柱D.检测器

4.进行液相色谱分析前，对样品的预处理方法有（）

A.过滤B.萃取C.浓缩D.衍生化

5.影响液相色谱分离度的因素有（）

A.柱长B.固定相性质C.流动相组成D.样品浓度

6.常用的液相色谱定量方法有（）

A.外标法B.内标法C.面积归一化法D.标准加入法

7.色谱柱在使用过程中需要注意的事项有（）

A.避免压力波动过大

B.防止固体颗粒进入

C.定期用合适的溶剂冲洗

D.长时间不用可直接放置

8.以下关于紫外可见检测器的说法正确的是（）

A.灵敏度较高

B.对所有化合物都有响应

C.可用于梯度洗脱

D.检测波长范围一般在190-800nm

9.反相液相色谱中，流动相的极性（）固定相的极性。

A.大于B.小于C.等于D.无法确定

10.分析危化品时，液相色谱分析员需要注意的安全事项有（）

A.防护措施，防止危化品接触皮肤和呼吸道

B.正确处理废弃的危化品溶液

C.确保仪器接地良好

D.避免在通风不良的环境中操作

三、判断题（每题2分，共20分）

1.液相色谱分析中，流动相的流速越快，分离效果越好。（）

2.紫外可见检测器只能检测有颜色的物质。（）

3.色谱柱的使用寿命与使用的频率和维护情况有关。（）

4.进样量的大小不会影响色谱峰的保留时间。（）

5.反相液相色谱中，极性大的物质先出峰。（）

6.流动相在使用前不需要进行脱气处理。（）

7.面积归一化法不需要准确进样量。（）

8.柱温升高，色谱峰的保留时间会延长。（）

9.液相色谱仪可以直接分析固体样品。（）

10.分析危化品时，只要仪器正常运行，就不需要采取额外的安全措施。（）

四、简答题（每题5分，共20分）

1.简述液相色谱分析中流动相的作用。

流动相作为携带样品通过色谱柱的介质，起到分离样品中各组分的作用。它与固定相共同决定了样品在色谱柱中的保留行为，影响分离效果。同时，流动相还作为检测器的冲洗剂，保持检测系统的稳定运行。

2.如何选择合适的检测波长进行液相色谱分析？

首先要了解样品的结构和性质，若样品有特征吸收基团，可参考相关文献确定其最大吸收波长。若无文献，可通过扫描样品溶液的紫外光谱，找出吸收最大值对应的波长。同时要考虑流动相的吸收特性，避免干扰，最终选择能获得高灵敏度且稳定基线的检测波长。

3.请说明内标法在液相色谱定量分析中的优点。

内标法优点在于它可以消除进样量、仪器波动等因素带来的误差。在样品和标准溶液中加入相同量内标物，通过测量内标物与样品组分峰面积的比值进行定量，不受进样体积等变化影响，能提高定量分析的准确性和重复性。

4.分析危化品时，对液相色谱分析员的安全防护有哪些要求？

需穿戴防护服、防护手套、护目镜等，防止危化品接触皮肤和眼睛。在通风良好的环境操作，必要时使用防毒面具，防止吸入有害气体。操作前熟悉危化品性质和应急处理方法，操作后及时清洗，正确处理废弃危化品。

五、讨论题（每题5分，共20分）

1.在液相色谱分析中，出现基线漂移的情况，可能有哪些原因，如何解决？

可能原因：流动相未充分脱气，有气泡影响；流动相组成变化，如梯度洗脱时比例不准确；柱温波动；检测器性