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2025年气相色谱测试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.气相色谱中，衡量固定相选择性的关键参数是（）

A.理论塔板数B.分离度C.相对保留值D.容量因子

2.氢火焰离子化检测器（FID）对下列哪类物质响应最敏感？（）

A.无机气体B.含卤素有机物C.含碳有机物D.极性小分子

3.程序升温色谱中，初始温度的选择主要依据是（）

A.目标物的最低沸点B.固定相的最高使用温度C.载气的黏度D.检测器的灵敏度

4.毛细管色谱柱相比（β）的定义是（）

A.固定液体积与柱内总体积之比B.柱内总体积与固定液体积之比C.固定液膜厚度与柱内径之比D.柱内径与固定液膜厚度之比

5.气相色谱中，死时间（t?）对应的是（）

A.不与固定相作用的物质的保留时间B.固定相的平衡时间C.检测器的响应延迟D.载气从进样口到检测器的传输时间

6.为分离沸点差异大的多组分样品（如汽油馏分），最合理的色谱条件是（）

A.恒温高柱温B.程序升温C.恒温低柱温D.增加载气流速

7.热导检测器（TCD）的灵敏度主要取决于（）

A.载气与样品的热导率差异B.检测器温度C.桥电流大小D.以上均是

8.分流进样时，分流比的计算公式为（）

A.分流出口流量/柱流量B.柱流量/分流出口流量C.总流量/柱流量D.总流量/分流出口流量

9.下列哪种固定相适合分离极性化合物？（）

A.聚二甲基硅氧烷（OV-1）B.聚乙二醇（PEG-20M）C.5%苯基甲基聚硅氧烷（SE-54）D.氰丙基苯基聚硅氧烷（OV-225）

10.气相色谱中，载气纯度不足可能导致的问题不包括（）

A.检测器基线漂移B.固定相氧化流失C.分离度提高D.色谱柱寿命缩短

11.电子捕获检测器（ECD）对下列哪种物质响应最强？（）

A.烷烃B.含电负性基团（如卤素）的有机物C.醇类D.芳香烃

12.衡量色谱柱柱效的参数是（）

A.分离度（R）B.理论塔板数（n）C.容量因子（k）D.相对保留值（γ）

13.气相色谱中，进样量过大可能导致（）

A.峰形拖尾B.保留时间提前C.检测器过载D.A和C

14.下列关于毛细管柱和填充柱的对比，错误的是（）

A.毛细管柱柱效更高B.填充柱样品容量更大C.毛细管柱分析速度更快D.填充柱更适合高沸点样品

15.内标法定量的关键是（）

A.内标物与待测物保留时间接近B.内标物纯度高于99%C.内标物浓度与待测物浓度相同D.内标物不与样品发生反应

二、填空题（每空1分，共20分）

1.气相色谱的基本分离原理是基于组分在（）和（）之间的分配差异。

2.常用的载气有（）、（）和（），其中（）因热导率高常用于TCD检测器。

3.色谱流出曲线中，峰面积反映（），保留时间反映（）。

4.程序升温的主要作用是（）、（）。

5.毛细管柱的柱效公式为（），其中影响柱效的主要因素包括（）、（）和（）。

6.FID检测器的工作原理是（）在氢火焰中电离产生（），通过检测（）的大小实现定量。

7.气相色谱定量分析的常用方法有（）、（）和（），其中（）不需要严格控制进样量。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述气相色谱中“相似相溶”原则的具体应用，并举例说明。

2.比较分流进样与不分流进样的适用场景及操作要点。

3.列出影响分离度（R）的主要因素，并说明如何通过调整这些因素提高分离度。

4.解释为什么毛细管柱通常需要使用尾吹气（Make-upGas），尾吹气的作用是什么？

5.气相色谱中，如何判断色谱柱是否失效？失效后可采取哪些修复措施？

四、综合分析题（每题10分，共20分）

1.某实验室需检测环境空气中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯），已知样品中各组分沸点范围为80-144℃，浓度范围为0.1-10mg/m3。请设计一套气相色谱分析方案，包括色谱柱选择、载气及流速、检测器类型、温度程序、进样方式，并说明选择依据。

2.某气相色谱实验中，测得某组分的保留时间（t?）为5.2min，死时间（t?）为1.0min，色谱峰底宽（W?）为0.4min，相邻组分的保留时间（t?’）为5.8min，其峰底宽（W?’）为0.5min。计算该组分的容量因子（k）、理论塔板数