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2025年气相色谱有关试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.气相色谱中，用于检测含卤素化合物的高灵敏度检测器是（）。

A.火焰离子化检测器（FID）

B.热导检测器（TCD）

C.电子捕获检测器（ECD）

D.氮磷检测器（NPD）

2.以下哪种载气更适合作为毛细管气相色谱的载气，以提高分离效率？（）

A.氮气（N?）

B.氢气（H?）

C.氩气（Ar）

D.空气（Air）

3.分离沸点差异大的多组分混合物时，最适宜的色谱操作条件是（）。

A.恒温分析

B.程序升温

C.提高载气流速

D.增加固定液用量

4.评价色谱柱柱效的关键参数是（）。

A.保留时间（t?）

B.理论塔板数（n）

C.分离度（R）

D.相对保留值（γ）

5.内标法定量时，内标物的选择原则不包括（）。

A.与待测物结构相似

B.与待测物出峰时间完全重叠

C.在样品中不存在

D.与待测物性质相近

6.气相色谱中，固定液“OV-17”属于（）。

A.非极性固定液

B.弱极性固定液

C.中等极性固定液

D.强极性固定液

7.若色谱峰出现严重拖尾，最可能的原因是（）。

A.载气流速过高

B.柱温过低

C.固定液流失

D.进样量过大

8.热导检测器（TCD）的响应值与下列哪项无关？（）

A.载气与组分的热导率差异

B.桥电流大小

C.检测器温度

D.组分的电离能

9.某组分的保留指数（I）计算时，需参考（）。

A.正构烷烃的保留时间

B.苯系物的保留时间

C.醇类的保留时间

D.脂肪酸的保留时间

10.气相色谱中，“死时间（t?）”是指（）。

A.不被固定相保留的组分的保留时间

B.被固定相强保留的组分的保留时间

C.所有组分的平均保留时间

D.流动相通过色谱柱的时间

二、填空题（每空1分，共20分）

1.气相色谱的基本分离原理是基于组分在（）和（）之间的分配差异。

2.火焰离子化检测器（FID）对（）类化合物响应灵敏，其检测限可达（）g/s。

3.程序升温的主要优点是（）和（）。

4.色谱柱的理论塔板数（n）与保留时间（t?）和（）相关，公式为（）。

5.固定液的选择性可用（）表示，其值越大，两组分的分离效果（）。

6.载气的纯度会影响检测器性能，例如ECD要求载气中（）和（）的含量极低。

7.内标法中，校正因子（f??）的计算公式为（），其中A?和A?分别为（）。

8.气相色谱中，常用的定量方法有（）、（）和内标法。

9.基线噪声是指（），而基线漂移是指（）。

10.毛细管色谱柱与填充柱相比，主要优势是（）和（）。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述火焰离子化检测器（FID）的工作原理及主要优缺点。

2.程序升温与恒温分析在气相色谱中的适用场景有何不同？举例说明。

3.固定相选择的“相似相溶”原则具体指什么？请结合实例说明。

4.内标法相对于外标法的主要优点是什么？实验中如何选择内标物？

5.气相色谱中，基线出现规律性波动可能的原因有哪些？如何排查？

四、计算题（每题8分，共32分）

1.某色谱柱分离两组分A和B，测得死时间t?=1.2min，A的保留时间t?(A)=5.6min，B的保留时间t?(B)=7.8min，A的峰底宽W(A)=0.8min，B的峰底宽W(B)=1.1min。计算：（1）A的调整保留时间t?’(A)；（2）两组分的相对保留值γ(B,A)；（3）分离度R，并判断是否完全分离（完全分离要求R≥1.5）。

2.用内标法测定样品中苯的含量。称取0.5000g样品，加入0.0500g内标物甲苯，混合后进样。测得苯的峰面积A?=1200mV·s，甲苯的峰面积A?=800mV·s。已知苯对甲苯的校正因子f??=0.85，计算样品中苯的质量分数（%）。

3.某热导检测器（TCD）的灵敏度S=2000mV·mL/mg，基线噪声N=0.02mV。计算该检测器对某组分的检测限D（单位：mg/mL）。

4.某组分在角鲨烷（非极性固定液）柱上的保留时间为3.2min，在β,β’-氧二丙腈（强极性固定液）柱上的保留时间为5.8min，死时间均为1.0min。比较该组分在两种固定液上的分配系数K，并解释原因。

五、综合分析题（共18分）

某实验室使用气