第八章 碳水化合物的测定.pptVIP

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(一)KMNO4(高锰酸钾法)1.原理:还原糖在碱性溶液中使铜盐还原成氧化亚铜,在酸性条件下,氧化亚铜能使硫酸铁还原为硫酸亚铁,再用KMNO4溶液滴定硫酸亚铁,即可标出还原糖的量。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法第29页,共82页,星期日,2025年,2月5日2.操作方法(1)样品处理a.乳糖:包括乳制品以及含蛋白质的冷食类。???称样2-5g(液体样25~50ml)→于250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1NNaOH4ml→定容→静置30秒→过滤→弃去初液→可测还原糖及蔗糖用。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)第30页,共82页,星期日,2025年,2月5日b.低酒度饮料:麦精露、各类汽酒等饮料。??????先除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用1NNaOH中和→沸水浴蒸至原体积四分之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀→(加A液10ml→加1NNaOH4ml)→加水至刻度→静置30秒→过滤。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)2.操作方法(1)样品处理第31页,共82页,星期日,2025年,2月5日c.含多量淀粉的食品:婴儿食品、糕干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕点等。??????称样10-20g→250ml容量瓶→加水200ml→45度水浴加热1小时→不停摇动→冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于另一容量瓶(250ml)→加A液10ml+1NNaOH4ml→静置30秒→过滤。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)2.操作方法(1)样品处理第32页,共82页,星期日,2025年,2月5日d.汽水、果露、国产七种可乐及可口可乐。??????处理CO2→吸样液100ml→于250ml容量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)2.操作方法(1)样品处理第33页,共82页,星期日,2025年,2月5日(2)测定方法????取50ml处理的样液→于400ml烧杯→加A、B液各25ml→加热在4min左右沸腾→再煮2min→趁热抽滤→用60℃水洗烧杯和沉淀→直到洗液不成碱性→将抽滤的纸(或者石棉)及Cu2O→转入原来烧杯→用25ml硫酸铁溶液冲洗抽滤瓶→使冲洗液全部洗入原烧杯中→加水25ml→使Cu2O溶解→用0.1NKMnO4标液滴定至微红色,同时用50ml水按上述方法做空白实验。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)2.操作方法第34页,共82页,星期日,2025年,2月5日注意事项!(1)煮沸后的溶液显红色不显兰色,则表示糖量高,可减少取样体积。(2)在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层,以隔绝空气,避免Cu2O被空气中的氧所氧化。(3)此法适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液不受限制,准确度高,重现性好。准确性和重现性都优于直接滴定法,但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(一)KMNO4(高锰酸钾法)第35页,共82页,星期日,2025年,2月5日(二)直接滴定法(斐林氏溶液法)1.?原理:样品经过处理除去蛋白质等杂质后,入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,用直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法第36页,共82页,星期日,2025年,2月5日2.试剂:

⑴碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。

⑵碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

⑶乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100ml。

第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(二)直接滴定法(斐林氏溶液法)第37页,共82页,星期日,2025年,2月5日⑷10.6%亚铁氰化钾溶液。

⑸盐酸。

⑹葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5ml盐酸,并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。第三节糖的测定方法二.还原糖的测定方法(二)直接滴定法(斐林氏溶液法)2

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