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1目标
指导并规范Agilent7697A顶空进样器操作,提升操作者试验技能。
2范围
本规程适适用于Agilent7697A顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。
3内容
3.1样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖,
3.2将装有样品顶空瓶按次序放入顶空样品盘,
3.3按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶,
3.4安捷伦7890B气相开机,依据试验需求按操作规程准备好仪器,
3.5打开7697A顶空进样器开关。
3.6建立顶空方法
3.6.1温度设定
(1)按[Temps](温度)键显示器将显示目前“柱箱”、“定量环/阀”和“传输线”温度设定值及实际温度。
(2)滚动至Oven(柱箱)使用面板键盘输入新柱箱设定值,然后按[Enter]。
(3)输入所需“定量环/阀”温度,然后按[Enter]。
(4)输入所需“传输线”温度,然后按[Enter]。
3.6.2时间设定
(1)按[Time](时间)。
(2)滚动至GCcycletime(GC循环时间)。使用面板键盘输入新GC循环时间,然后按[Enter],
确定输入值正确。
(3)输入所需样品瓶平衡时间,然后按[Enter]。
(4)输入所需压力瓶平衡时间,然后按[Enter]。
(5)输入所需进样时间,然后按[Enter]。
注:GC循环时间是GC运行时间加上GC实施任何后运行程序,然后返回就绪状态所需全部时间。HS使用GC循环时间计算经过量和时间。正确GC循环时间对于优化经过量和正确处理样品很关键。假如GC循环时间太长,则会造成经过量降低,样品瓶在处理之前等候时间比所需时间长。假如GC循环时间太短则会造成序列发生故障,系统可能会过早处理样品瓶,样品瓶在等候GC变为就绪状态时等候时间太长。最好输入比所需时间更长时间,假如输入时间太短,可能会降低样品纯度。
3.6.3保留(存放)方法
(1)方法一
(1.1)按[Method](方法)。
(1.2)滚动至要保留方法编号。
(1.3)按[Store](存放)。系统提醒时按[On/Yes](开/是)保留,或按[Off/No](关/否)返回选择列表。
(2)方法二
(2.1)按[Store](存放)。
(2.2)系统提醒时,按[Method](方法)。
(2.3)系统提醒时,滚动到需要保留方法编号按[Enter]。
(2.4)系统提醒时,按[On/Yes](开/是)保留,或按[Off/No](关/否)返回选择列表。
3.6.4调用方法
(1)方法一
(1.1)按[Load](调用)。
(1.2)系统提醒时,按[Method](方法)。
(1.3)系统提醒时,从列表中选择要调用方法,然后按[Enter]。
(1.4)系统提醒时,按[On/Yes](开/是)调用所选方法,或按[Off/No](关/否)返回选择列表。
(2)方法二
(2.1)按[Method](方法)。
(2.2)滚动至所需方法。
(2.3)按[Load](调用)。系统提醒时,按[On/Yes](开/是)调用所选方法,或按[Off/No](关/否)返回选择列表。
3.6.5编辑方法
(1)调用所需方法。请参见“调用方法”。
(2)依据需要编辑方法参数。请参见“创建方法”。
(3)完成后保留方法。请参见“保留(存放)方法”。
3.7序列方法
3.7.1建立新序列
(1)按[Seq](序列)。
(2)选择第一个样品瓶范围方法。
(2.1)按[Mode/Type](模式/类型)。
(2.2)滚动至所需方法。按[Enter]选择此方法。
(3)输入要使用此方法准备样品瓶范围。
(3.1)对于简单范围,比如样品瓶1至5,可按[1][–][5][Enter]。
(3.2)对于单个样品瓶,输入两次样品瓶,比如[6][–][6][Enter]
(4)输入每个样品瓶进样次数,然后按[Enter]。
(5)序列已创建,现在能够存放序列(请参见“保留(存放)序列”),运行它(请参见“运行样品系列(序列)”)。
(6)继续添加其它行
(6.1)要输入其它样品瓶范围,可按[Insert/Append](插入/附加)。系统提醒时,选择要添加新序列行位置,然后按[Enter]:
(6.1.1)附加到序列:将新行添加到序列末尾
(6.1.2)插入序列:将新行添加到目前序列行之前
(6.2)在新行中输入方法、样品瓶范围和每个样品瓶进样次数。
(6.3)依据需要反复步骤(6.1)和步骤(6.2)。
(6.4)存放序列(请参见“保留(存放)序列”),
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