FR-WI-08-36 (清洗剂）二氯甲烷酸度值滴定作业指导书 A01.docVIP

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深圳XXX新材料股份有限公司

惠州市XXX实业有限公司

惠州市XX实业有限公司

文件编号：FR-WI-08-36

版本号：A/01

文件密级：秘密

文件名称

二氯甲烷酸度值滴定作业指导书

滴定作业指导书

页码：第PAGE1页共NUMPAGES\*Arabic2页

部门会签（请根据文件内容填写涉及到的部门或科）

部门

总经办

采购部

工程中心

生产及设备科

签名

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部门

计划及储运科

品质部

市场部

安全部

签名

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修改履历

版次

生效日期

修改说明

A/00

2018.09.26

新增文件

A/01

2025.06.19

模版升级

编写

审核

批准

签名

日期

1.0目的:

建立原材料M（二氯甲烷）中酸度的测定，加强对物料的检测，保证品质要求。

2.0适用范围:

本作业指导书适用于指导本公司原材料M（二氯甲烷）类物料酸度的测量。

3.0职责与权限:

品质部：负责原材料M（二氯甲烷）中酸度的测定。

工程中心：负责氯代甲烷中酸度的测定检测标准的建立及对异常的分析。

5.0工具、设备、环境要求：

量筒、锥形瓶、分液漏斗、滴定管、0.01mol/LHCL标准液、0.01mol/LNaOH

标准液、蒸馏水、溴甲酚绿指示剂、95%乙醇、M（二氯甲烷）；

6.0测试方法：

6.1测试原理：酸碱显色法

用水萃取二氯甲烷中所含的酸，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠的标准定溶液滴定至纯蓝色所消耗的碱来反应物料中的酸度。

6.2测试步骤：

6.2.1制备溴甲酚绿指示剂：

称取0.1g溴甲酚绿，用适量95%乙醇溶解后，在用95%乙醇定容至100ml。

6.2.2标定溴甲酚绿指示剂：

取150ml蒸馏水，按照每150ml蒸馏水加入5~8滴1g/L溴甲酚绿乙醇溶

液，滴入后溶液呈蓝色，用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液综合至颜色恰好

变为蓝绿色为止。若溶液呈黄色则用0.01mol/L氢氧化钠的标准滴定液综

合至颜色恰好变为蓝绿色为止。

6.2.3萃取：

用量筒称取20~80ml二氯甲烷与分液漏斗中，在用量筒称取40ml对溴甲

酚绿呈中性的蒸馏水于已加入二氯甲烷的分液漏斗中，震荡3分钟后，静

置5分钟分出底层试料，上层水层留作备用。

6.2.4滴定：

用量筒称取30ml萃取液于100ml锥形瓶中，如指示剂不足可增加1~2滴，

用0.01mol/L氢氧化钠的标准滴定液滴定至颜色变为纯蓝色即为终点。

6.2.5结果计算：

酸的质量分数w?(以HCl计)，数值以%表示，按式以下计算公式：

W?=（V/1000）cM/3/4m×100

式中：

V──试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

c──氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m──二氯甲烷的质量的数值，单位为克（g）；

M──氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=36.46)。

注意：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.0002%。

7.0注意事项：

7.1实验开始前保证实验容器的干净。

7.2萃取过程中要充分震荡，保证萃取效果。

7.3用0.01mol/L氢氧化钠滴定过程中速度要放慢，一边滴定一边震荡。

8.0相关记录：

《清洗剂原材料检测记录表》FR-QR-08-09