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山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量
分析方法扫描电镜法
1范围
本文件描述了使用扫描电子显微镜对山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合与混纺产品进行
定量分析的方法。
本文件适用于山羊绒、绵羊毛、其他特种动物纤维及其混合纤维与混纺产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10685羊毛纤维直径试验方法投影显微镜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
鳞片厚度scaleheight
鳞片边缘的高度。
鳞片scale
绒毛纤维表面上有规则排列的片状物。
鳞片密度scalefrequency
沿纤维轴向单位长度内的鳞片数量。
特种动物纤维specialtyanimalfiber
除绵羊毛外,其他毛发角蛋白纤维的统称。
注:特种动物纤维包括山羊绒、骆驼绒、牦牛绒、马海毛、羊驼毛、兔毛等。
4原理
通过扫描电子显微镜的电子束在样品表面扫描,激发产生二次电子的信号,获得试样的纤维片段的
表面形态图像。根据样品形态图像与已知的不同类型动物纤维的鳞片形态、鳞片密度和鳞片厚度的差异
分辨出各类纤维。对于每种纤维类型,记录纤维片段的数量和测得的直径,根据纤维的密度(附录A)
计算出各类纤维的质量分数。
1
5仪器、试剂
仪器
5.1.1扫描电子显微镜
a)由真空系统、电子光学系统、信号采集和成像系统、显示系统和测量软件组成;
b)图像采集模式:二次电子图像;
c)工作电压:1kV10kV;
~
10
d)束流:小于5.0*10A
e)二次电子图像分辨率≥20nm;
f)放大倍数10倍10000倍。
~
5.1.2真空喷镀仪或离子溅射仪,若观察时无荷电效应,样品可不进行喷镀处理。
工具与试剂
5.2.1哈氏切片器或其他类型的纤维切断器。
5.2.2直径为10mm15mm的玻璃试管,直径约1mm的搅拌棒;
~
5.2.3尺寸大于15cm×15cm的玻璃板。
5.2.4导电双面胶带
5.2.5样品座:铝制,直径13mm。
5.2.6丙酮或乙酸乙酯分析纯。
6试样
取样
6.1.1散纤维
将样品平铺于试验台上,用镊子在正反面随机抽取(不少于20个点)50mg样品,混合后分成三
份,整理成纤维基本平行的纤维束,两份为试验样品,一份为备样。
6.1.2毛(绒)条
随机抽取4根条子,将每根条子沿纵向剥离一部分组成一根条子,从中选取三段作为试验样品,剩
余为备样。
6.1.3纱线
从10个筒子或绞纱上各取20cm长的纱线20根,然后将纱线从中部剪断分为两份,一份为试验样品。
另一份为备样。
6.1.4针织物
6.1.4.1避开袖口、底边、领口等罗纹部分,剪取5cm×10cm织物三块,然后将织物从中部剪断分
成两份,一份为试验样品,另一份为备样。
6.1.4.2从每个试验样品中拆解纱线,精梳每份不少于10根,粗梳每份不少于20根,每根纱线只能
切一次。
6.1.5机织物
2
6.1.5.1距布边10cm处取三块5cm×10cm的测试样品并注明经纬方向,沿纬向从中部剪断分为两
份,一份为试验样品,另一份为备样。每块试样应尽量覆盖不同的经纱、纬纱。
6.1.5.2如果经、纬纱成分一致,可以取经纬方向等数量的纱线制成测试样品。如经纬方向纱线成分
不一致应先单独拆出经、纬纱分别称重,然后对经纬方向分别制样。
制样
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