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三、仪表计量器具操作规程

(一）、《监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分）》

第一条:校正目的：

校正使其表面容量和真实容量一致.

表面容量：仪器上所表示的容量。

第二条：校正值包含三个方面：

1、水的密度随温度改变的校正．

2、由于空气浮力使重量改变的校正。

３、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正．

第三条：在容量分析中作为容积的基本单位是ｍl、即在真空中,1g质量的纯水在最大密度时（４℃)所占的体积，容器的容积一般是以２0

水的体积在4℃

为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表．利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量，计算出某一温度时应盛有水的重量。

第四条:滴定管的校正

1。洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂，如硅油。

2。装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度.

3。取干净锥型瓶(5０ml)，并称定其重量.

4。放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量.

5。查表求出滴定管的真正容量。

6。校正值、画图、列表、备用。

例如:水温２0℃,05ml,水重４。９876g，查表,水在２0℃

继续放水至１0mL，记录水重9。８4２8g，查表，２０℃

校正值为9.８710－10＝-0。13ｍl

第五条:注意事项：

校正时每次均从零开始。

两次修正值误差应小于０.0２ml。

校正时需控制流速,每秒3—4滴（30秒5mL)。

使用时与校正同(起始、流速、读数方法）。

第六条：容量瓶的校正:

1.洗净、烘干,放至室温,称重.

2。记录水温,加水至刻度，称重。

3.(瓶+水)重-空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。

例如:250mｌ容量瓶空瓶重90。8０ｇ，2０℃时加水至刻度线并称重为34０．09g,水重3４0。09-90。８0=249。29g，查表20

第七条：移液管的校正

1。空皿重量。

２。吸水至刻度以上。

３．滤纸擦干尖端,放水至刻度.

4。（水+空皿)称重。

5。（4)－（1)+温度修正值(即水重+温度修正值）。

第八条:吸入式移液管的校正：

吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。

制作：取普通移液管，把尖端磨去一部分，使吸入口增大,易于吸取。

校正(方法一）:

先称（水+皿)重.

吸取水至刻度后，称定剩余(水+皿)重。(注意:移液管插入液面不宜过多。)

(1）—（2)+温度修正值(即内容积+温度修正值)。

例如：１0ml移液管,20℃时(水+皿）重4０。00ｇ,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿）重为3０。20g，该移液管的内容积为４0。00—３0。20＝9.8g，查表2０

校正（法二):

先称(干燥移液管+锥型瓶)重.

吸取水至刻度线以上，取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线.

称(带水移液管+锥型瓶)重。

（3）-（1）+温度修正值.

第九条:校正须知:

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠.

2、校正温度一般在1５—2５℃

校正用的纯水，必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。

校正使用的锥型瓶要轻些，不要超过5０g，瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

再校正滴定管前，必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。

滴定管放水速度不宜过快，放完需梢停后,再读取容量。

移液管放完水,管与杯壁成3０度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后移开(无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开.

校正容量瓶时,空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。

第十条:检定点:

１、滴定管：

1—10mＬ:半容量和总容量两点。

25ｍl:A级:０—5;0—１０;0—２0;0—25mｌ五点。

Ｂ级:0—12.5;0—２5ml两点．

50mL：Ａ级:0—10;0—20；０—30;0—４0；0—５0mｌ五点.

B级:0－12。5;0—25；０—37。5;０－５0ｍl四点．

１00ml:A级:０—20；０—４0；０—60;０—80;0—100mL五点;

B级:0—２5；0—50;0—7５;０—100mｌ四点。

2、分度滴管;

1mｌ以下(不包括１mL）检定总量和总容量的1/10，若无1/１0分度线,可检2/1０。1ml以上（包括1mL)检定点:

(1)总容量的１／10,若无1/10分度线，检测2/1０。

(2)半容量～流速口。

(３)总容量.

第十一条：要求:有效期半年，每半年校正一次.

第十二条:附1:不同温度不同体积玻璃仪器的修正值

温度℃

２000ml修正值

１０00ml修正值

5００ｍl修正值

45０ml修正值

400ｍｌ修正值

３50ml修正值

3０0mｌ修正值

250mｌ修正值

150ml修正值

12

3．５0

1。75

0．87

0。79

0