兴业海螺水泥生料分析操作规程.docVIP

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兴业海螺水泥有限公司部门标准

生料分析操作规程

XY/BJ02.33(03)-2005A0

1目的

保证生料分析的准确性和规范性.

2范围

出磨生料,入窑生料及其他指定采用本方法的物料.

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

《水泥及其原料化学分析》

GB/T176-1996水泥化学分析

XY/BJ02.33(09)-2005A0铁粉分析操作规程

4主要内容

4.1测定方法

4.1.1试样溶液的制备

准确称取0.7g试样,置于银坩锅中,加入7～8g氢氧化钠,放入400℃左右的高温炉内熔融.待温度升至650～750℃时,再保持20min,取出坩锅冷却至室温,将坩锅放入已盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时可在电炉上加热),取出坩锅,用热水洗涤坩锅和盖,在搅拌下一次加入25ml浓盐酸,再加入1ml浓硝酸,用(1＋5)HCL洗涤坩锅,洗液移至烧杯中,加热至沸,冷却,将溶液转移至250ml容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁。

4.1.2各元素的测定

1）二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)

吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中加入10ml硝酸,冷至室温,加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和;然后加入10ml150g/l的氟化钾溶液,搅拌片刻,冷却并静置15min用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/l氯化钾溶液洗涤2～3次，洗液不超过25ml。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/l氯化XY/BJ02.33(03)-2005A0

钾-乙醇溶液及1ml10g/l酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不记读数)。然后加入200ml沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(记下读数).

二氧化硅的百分含量按下式计算：

TSiO2·V×5

SiO2＝──────×100

G×1000

式中:TSiO2─每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V─滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml

5─全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G─试样的重量g

2）三氧化二铁的测定

同Q/GLJ02.33(02)-2004A0熟料分析操作规程中Fe2O3的测定.

3）三氧化二铝的测定(铜盐回滴法)

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量15ml,加水稀释至200ml.将溶液加热至70～80℃后,用氨水(1＋1)调节溶液PH至3.5～4后,加入15Ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液{PH4.3}煮沸1～2min取下稍冷.加5～6滴2g/l的PAN指示剂溶液,以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1)。

TAL2O3×(V－KV1)×5

AL2O3＝──────────×100

m×1000

式中:TAL2O3─每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3毫克数

V─加入EDTA标准溶液的体积Ml

V1─滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积ml

K─每毫升CuSo4标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

5─全部试样溶液与所取试样溶液的体积比

m─试样的质量g

XY/BJ02.33(03)-2005A0

4）三氧化二铝的测定(直滴法)

同XY/BJ02.33(02)-2005A0熟料分析操作规程中(直滴法三氧化二铝的测定)。

5）氧化钙的测定:

吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中,加7ml20g/l(氟化钾)溶液,搅拌,并放置2min以上,然后用水稀约200ml。加入5～7ml三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/l氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5～8ml(此时溶液的PH应