第十二章 一般物质的分析步骤.pptVIP

第1页，共15页，星期日，2025年，2月5日§12—1试样的采取和制备§12—2试样的分解§12－3干扰物质的分离和测定方法的选择§12—4试样分析实例——硅酸盐分析第2页，共15页，星期日，2025年，2月5日教学内容：“四分法”、采样公式；试样的采取和制备、分解；干扰物质的分离；测定方法的选择；硅酸盐分析教学重点：分析试样的制备、共存物分离、组分含量测定教学难点：共存物的分离、分析方法的选择第3页，共15页，星期日，2025年，2月5日测定组分相对含量分析结果与讨论分析数据分析结果结论前面已经介绍滴定分析、重量分析、吸光光度法以及常用的分离方法,现在我们来探讨定量分析过程。参考文献数据处理分析过程试样的采集和制备分析试样试样的分解sl干扰物质的分离分出待测组分前处理实验部分第4页，共15页，星期日，2025年，2月5日§12—1试样的采取和制备一、方法物料采取原始试样制备混匀分析试样分解分析试液(S：不均匀)(均匀，有代表性)(－H2O湿存水)(组成恒定)l(液)直接取样，混匀即可g(气)二、固体试样的采取和制备（一）固体的采取试样(s)金属或其制品均匀剪取片或丝分析（Cu,Al）不均匀清洗表面钻取碎屑分析（钢锭）（不同部位、深度上）粉状或松散物料：较均匀采取混匀分析（化肥）（取样器）矿石：不均匀采取原始试样分析试样分析(磷矿石)(在不同部分、深度)第5页，共15页，星期日，2025年，2月5日弃弃mmd第6页，共15页，星期日，2025年，2月5日例：有一批磷矿石，d=10mm,a=2,K=0.1,问：（1）应取多少Kg试样才有分析价值？（2）若粉碎至d=5mm,则留样多少Kg？解：（1）分析：求Q计∵d=10mm,a=2,K=0.1∴Q计=0.1×102=10(Kg)即最少取10Kg试样（2）分析：求W留样∵d=5mm,∴Q计=0.1×52=2.5(kg)∴W留样=10×1/2=5.00(Kg)≥Q计=2.5(Kg)制备好试样，去掉湿存水（100~105℃，烘干），即可分解试样。§12—2试样的分解一、方法：酸溶法分解方法湿法溶剂溶解法碱溶法(水，酸，碱)干法熔剂熔融法酸熔法(酸，碱性、混合熔剂)碱熔法分解试样应满足一定要求。第7页，共15页，星期日，2025年，2月5日二、要求1、分解完全，sol均匀，不留残渣否则，结果偏低2、待测组分不挥发，损失3、勿引入待测组分及干扰物否则，结果偏高，或测不出