第二章 食品样品的采集与处理.pptVIP

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(2)提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法单击返回目录第29页,共63页,星期日,2025年,2月5日2、溶剂萃取法萃取:利用适当的溶剂(常为有机溶剂)将液体样品中的被测组分(或杂质)提取出来称为萃取。原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同,从一相转移到另一相中而与其它组分分离。特点:操作简单、快速,分离效果好,使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。单击返回目录第30页,共63页,星期日,2025年,2月5日(1)萃取剂的选择:萃取剂应对被测组分有最大的溶解度,对杂质有最小的溶解度,且与原溶剂不互溶;两种溶剂易于分层,无泡沫。(2)萃取方法:萃取常在分液漏斗中进行,一般需萃取4~5次方可分离完全。1-三角瓶;2-导管;3-冷凝器;4-欲萃取相单击返回目录第31页,共63页,星期日,2025年,2月5日(四)挥发分离法(蒸馏法)原理:挥发分离法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去,也可将待测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。蒸馏方法有常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏单击返回目录第32页,共63页,星期日,2025年,2月5日1、常压蒸馏特点:被蒸馏物质受热后不分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。加热方式:水浴,油浴,直接加热。常压蒸馏装置单击返回目录第33页,共63页,星期日,2025年,2月5日2、减压蒸馏特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可采用此法。减压装置:水泵和真空泵单击返回目录第34页,共63页,星期日,2025年,2月5日减压蒸馏装置1-电炉;2-克莱森瓶;3-毛细观;4-螺旋止水夹;5-温度计;6-细铜丝;7-冷凝器;8-接受瓶;9-接受管;10-转动把;11-压力计;12-安全瓶;13-三通管阀门;14-接抽气机。单击返回目录第35页,共63页,星期日,2025年,2月5日3、水蒸汽蒸馏用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。特点:若直接蒸馏时,被测物因受热不均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。单击返回目录第36页,共63页,星期日,2025年,2月5日水蒸气蒸馏装置单击返回目录第37页,共63页,星期日,2025年,2月5日4、蒸馏操作注意事项①蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸,蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的需查温度应在瓶外。③有机溶剂的液体应使用水浴,并注意安全。④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。单击返回目录第38页,共63页,星期日,2025年,2月5日(五)色谱分离法色谱分离是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法,又称色层分离法。根据分离原理不同分为:吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。单击返回目录第39页,共63页,星期日,2025年,2月5日1、吸附色谱分离该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后具一定的吸附能力。样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附,使其分离。2、分配色谱分离此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。3、离子交换色谱分离这是一种利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。单击返回目录第40页,共63页,星期日,2025年,2月5日(六)浓缩法样品在提取、净化后,往往样液体积过大、为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。1.常压浓缩待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。单击返回目录第41页,共63页,星期日,2025年,2月5日第三节食品分析的误差与数据处理一、分析检验结果的表示方法食品分析的结果,有多种表示方法。按照我国现行国家标准的规定,应采用质量分数、体积分数或质量浓度加以表示。1.质量分数(

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