液液分配色谱法原理与应用.pptxVIP

液－液分配色谱法;1、液-液分配色谱法的定义;流动相极性小于固定相极性的液－液色谱法称为正相液－液色谱法，如以烷烃作为流动相，以含水硅胶作为固定相的色谱系统。正相液－液色谱法适合于分离极性化合物。

流动相极性大于固定相极性的液－液色谱法称为反相液－液色谱法，如以水为流动相，烷烃为固定相的色谱系统。反相液－液色谱法适合于分离芳烃、稠环芳烃及烷烃等化合物。

这两种系统由于固定液易流失、重复性差，已被键合相色谱法所代替，但正相液－液分配色谱法在薄层色谱法中还广泛使用。;;(1)载体;;理想的载体应该具有如下特点：

孔容大；

孔径应为100～500埃之间。孔径太小，较大的分子可能被完全排阻，而保留时间更短，分离不佳；孔径太大，则固定液易流失，柱稳定性差，由于毛细管作用，固定液在小孔要比大孔内保持的好。;(2)固定液;液－液分配色谱法的固定液的选择也可参考纸色谱法中使用的体系或从多组分中萃取已知组分的分配体系。如在纸色谱里，甾体药物可以在浸渍甲酰胺的纸上容易地分离，如果把甲酰胺涂在硅胶上，那么甾族化合物就能用高效液相色谱分离，因为甲酰胺即使在中等极性的溶剂苯、二氯甲烷中也几乎是不溶解的。

载体的涂渍采用GC中常用的固定液涂渍方法。;3、液－液分配色谱法的保留机理;分配色谱过程与两种互不相溶的液体在一个分液漏斗中进行的溶剂萃取相类似。

当流动相体积和固定液体积一定时，物质在固定液中的溶解度越大，分配系数越大，保留时间越长；反之，在固定液中的溶解度越小，分配系数越小，保留时间越小。;4、液－液分配色谱法的流动相