T∕NMRJ 031-2025 水质 硫化物的测定 连续流动注射分析-分光光度法.docxVIP

ICS13.060

CCS

Z10

NMRJ

内蒙古认证和检验检测协会团体标准

T/NMRJ031—2025

水质硫化物的测定连续流动注射分析-分光光度法

Waterquality—Determinationofsulfide—Continuousflowinjectionanalysis-spectrophotometry

2025-11-20发布 2025-11-20实施

内蒙古认证和检验检测协会 发布

T/NMRJ031

T/NMRJ031—2025

T/NMRJ031—2025

T/NMRJ031—2025

I

I

II

II

目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法原理 1

干扰和消除 1

试剂和材料 1

仪器设备 3

样品 4

分析步骤 4

结果计算与表示 4

质量保证和质量控制 5

废物处理 5

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站提出。

本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心准格尔旗站、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境局综合保障中心、北京宝德仪器有限公司。

本文件主要起草人：郭伟楠、孟祥鹏、耿桐、刘瑞国、塔拉、仪明媛、祝颖、王薇薇、李晓艳、张蒙、刘昕蕊、郝培峰、马燕、王宇佳、王海杰、刘其楠、刘朝晖、曹效军、钱凤珍、焦玲。

T/NMRJ031

T/NMRJ031—2025

T/NMRJ031—2025

T/NMRJ031—2025

PAGE

PAGE1

PAGE

PAGE2

水质硫化物的测定连续流动注射分析-分光光度法

范围

本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中硫化物的方法。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.010mg/L，测定范围为0.040mg/L～2.00mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T164 地下水环境监测技术规范

术语和定义

硫化物 sulfide

水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物

方法原理

样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于660nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

干扰和消除

主要干扰物为SO2-、SO2-、SCN-、NO-、CN-、Cu2+、Pb2+、Hg2+。硫化物含量为0.50mg/L时，

3 23 2

232样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO32-20mg/L、SO2-240mg/L、SCN-400mg/L、NO-65mg/L、

2

3

2

I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L、NO3-200mg/L。

试剂和材料

盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

六水合三氯化铁[FeCl3·6H2O]

对氨基二甲基苯胺[(CH3)2NC6H4NH2·2HCl]

五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）

九水合硫化钠（Na2S·9H2O）

碳酸钠（Na2CO3）

碘化钾（KI）

二水合乙酸锌（ZnAc2·2H2O）

三水合乙酸钠（NaAc·3H2O）

6.12 碘（I2）

6.13 淀粉[(C6H10O5)n]

重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准或优级纯。

在105℃条件下烘干2h后，待用。

抗坏血酸（C6H8O6）

硫酸溶液：1+5。

硫酸（6.2）与水的体积比为1:5。

盐酸溶液

在500ml左右的