电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定-光学显微镜法.docxVIP

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ICS

71.040.40

CCS

G12

团体标准

T/XXXX-XXX—2025

电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定-光学显微镜法

DeterminationofMagnetizableMetalParticlesinAmmoniumDihydrogenPhosphateforBatteryUse—OpticalMicroscopyMethod

(征求意见稿)

FORMDROPDOWN

xxxx-xx-xx发布

xxxx-xx-xx实施

FORMTEXT云南省化工行业协会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXX-XXX—2025

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXX-XXX—2025

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由云南三环中化化肥有限公司提出。

本文件由云南省化工行业协会归口管理。

本文件起草单位：云南三环中化化肥有限公司、云南天安化工有限公司、云南磷化集团海口磷业有限公司、昆明理工大学。

电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定

-光学显微镜法

1范围

本文件规定了用光学显微镜法测定电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定方法。

本文件适用于电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T5742-2020电池用磷酸二氢铵

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用本文件。

3.1可磁化金属颗粒

可磁化金属颗粒是指电池用磷酸二氢铵中Fe、Cr、Ni、Co等金属单质及其合金直接或间接的被磁化能够被磁场吸附收集，粒径在25μm以上杂质异物的统称。

3.2电池用磷酸二氢铵

电池用磷酸二氢铵由工业湿法净化磷酸加氨中和制得，主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。

4试验方法

4.1原理

本方法利用金属反射光线通过两片平行/垂直的偏振片，呈现出亮色/黑色的现象对比图片，通过在不含磁性颗粒的洁净环境中,用磁棒对样品中的磁性颗粒进行收集并过滤于滤膜上,使用带偏振器的光学显微镜对滤膜扫描，并使用软件识别出金属颗粒，按照磁性颗粒的最长尺寸统计颗粒数量。

4.2试剂和溶液

本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合GB/T601的规定。

4.2.1除磁水：符合GB/T6682规定的一级水，用磁力强度≥12KGS磁棒吸附除磁5min。

4.2.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，分析纯。

4.2.3盐酸溶液(1+1):盐酸和水按1:1体积比混合。

4.3仪器和材料

4.3.1光学显微镜：具有偏振功能，颗粒计数统计操作软件。

4.3.2电子天平：最大称样量2000g，精度0.01g。

4.3.3滚筒搅拌机。

4.3.4热塑封口机。

4.3.5超声仪。

4.3.6微孔滤膜（水系）：聚四氟乙烯或PP材质，滤膜直径为47mm、滤膜孔径为0.45μm。

4.3.7膜片夹垫纸55x55mm。

4.3.8载物片（膜片夹）FR70x70

图1扫描滤膜结构图（含4.3.6-4.3.8）

4.3.9清洁磁棒：磁力强度≥12KGS。

4.3.10吸附磁棒：磁力强度6±0.5KGS。

4.3.11收集磁块：?24±1mm、高度与直径1:1，磁场强度为6±0.5KGS。

4.3.12陶瓷剪刀。

4.3.13玻璃砂芯膜过滤装置（简称过滤装置）：滤杯300ml，接收瓶2000ml，如图2。

图2玻璃砂芯膜过滤装置

4.3.14烘箱。

4.3.15样品塑料密封搅拌桶（简称搅拌桶）：10L。

4.3.16塑料热缩管：φ25mm。

4.3.17塑料或陶瓷镊子。

4.4试验步骤

4.4.1除磁

每次操作前使用12KGS清洁磁棒对操作台面，搅拌桶，热缩管，烧杯等器具进行吸附清洁除磁。

4.4.2磁棒塑封

取塑料热缩管套在吸附磁棒上，用热塑封口机两端封口。

4.4.3样品制备

准确称取1kg样品(精确至0.01kg)，放入盛有5L除磁水