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第七章色谱分析法导论第1页,共40页,星期日,2025年,2月5日基本要求:了解色谱法的分类及其特点。了解色谱图和保留值、容量因子、分离度等色谱术语。了解色谱定性和定量方法,了解校正因子、相对校正因子,以及归一化法、外标法和内标法等分析方法。第2页,共40页,星期日,2025年,2月5日第一节概论回顾:四大类电化学分析法光学分析法?色谱分析法其他分析法气相色谱法GC液相色谱法LC第3页,共40页,星期日,2025年,2月5日一、色谱分析法应用1.定量分析主要分析有机物,也可分析部分无机物。GC:分析沸点500℃以下,热稳定性好,分子量400以下的物质,约占有机物总量的15~20%。LC:分析沸点高,热稳定性差,大分子量的物质,约占有机物总量的75~80%。GC与LC相结合,相互补充,可以分析绝大多数常见的有机化合物。检测限:ppm~ppb与所用检测器的种类和性能有关。第4页,共40页,星期日,2025年,2月5日2.简单定性回答“是不是”第5页,共40页,星期日,2025年,2月5日二、色谱法与色谱分析方法1.色谱法是一种物理化学的分离方法创造人:俄国植物学家茨维特(M.Tswett)1905年,分离植物色素的试验。分离后,在玻璃管内呈现出不同颜色带,色谱一词由此得名。后来,也用来分离无色物质,习惯上仍称为色谱法。植物色素碳酸钙石油醚第6页,共40页,星期日,2025年,2月5日在色谱分离装置中,流动的那一相称为流动相,固定不动的那一相称为固定相。色谱法:是利用混合物各组分在固定相和流动相中具有不同分配系数(或吸附系数、渗透能力等),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。第7页,共40页,星期日,2025年,2月5日2.色谱法分类有三种分类方法⑴按两相状态分类流动相固定相液固色谱LSC液液色谱LLC气固色谱GSC气液色谱GLC液相色谱LC气相色谱GC(液体涂在担体表面)第8页,共40页,星期日,2025年,2月5日新型:超临界色谱,以超临界状态下的CO2作流动相。接近液体的溶解性和气体的流动性,兼有液相、气相色谱的优点。第9页,共40页,星期日,2025年,2月5日⑵按固定相的固定方式分类柱色谱:固定相装在色谱柱或涂布在柱壁上。“填充柱”“毛细管柱”纸色谱:以滤纸上的纤维及其结合水作固定相。薄层色谱:将吸附剂涂布在平板上作固定相。平板色谱第10页,共40页,星期日,2025年,2月5日吸附色谱:利用固定相表面吸附力的差异分离混合物。分配色谱:利用不同组分在两相间分配系数的差异分离混合物。离子交换色谱:利用离子交换原理分离混合物。排阻色谱:利用多孔物质对不同大小或形状的分子阻力上的差异分离混合物。⑶按分离机理分类第11页,共40页,星期日,2025年,2月5日3、色谱分析法将色谱分离方法与适当的检测手段相结合,用于化学物质分析的方法。是一种仪器分析方法。⑴方法分类气相色谱法,液相色谱法(均属柱色谱)⑵仪器分类气相色谱仪,液相色谱仪第12页,共40页,星期日,2025年,2月5日三、色谱分析法的特点:1.分离效能高(最突出的优点)一般的分离手段(萃取、蒸馏等)与之无法相比。例:GC可将石油中的二百多个组分一次全部分开,LC可将食品中的氨基酸(可多达20多种)一次分开。2.灵敏度高检测限可以达到ppm~ppb,与之配备高灵敏度的检测器有关。常见检测器有:热导池、氢焰检测器、电子捕获器等等。第13页,共40页,星期日,2025年,2月5日3.所需样品量很小(xxμL)在疾病诊断、病人抽血、刑事侦察方面有较大意义。4.分析速度快一次色谱分析一般只需要几分钟~几十分钟,最快只需几秒钟,
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