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LC-MS,基峰离子流图2468101214161820Time(min)05101520253035404550556065707580859095100RelativeAbundance9.494.814.5817.8811.896.7219.0819.553.1617.0114.3913.692.1415.408.1010.8720.026.257.975.093.5421.421.07Unknow水-甲醇梯度0.25mL/min,C-18Column20uL进样300350400450500550600m/z58010203040501000102030405060708090RelativeAbundance473.1493.7460.8386.5300.2487.1400.3RT:9.21-9.61AV:8NL:1.28E6RT:11.78-11.94AV:4NL:7.42E5?(M-H)(M-H)负离子ESI全扫描质谱图(FullScanMS)Δ+14uUnknown1300350400450500550600m/z58010203040501000102030405060708090RelativeAbundance473.1493.7460.8386.5300.2487.1400.3RT:9.21-9.61AV:8NL:1.28E6RT:11.78-11.94AV:4NL:7.42E5(M-H)(M-H)ProposedEchinacosideStructureatm/z487增加一个亚甲基RT:0.11-21.822468101214161820Time(min)05101520253035404550556065707580859095100RelativeAbundance9.494.814.5817.8811.896.7211.3919.0819.553.1617.0114.3913.692.1415.408.1010.876.257.975.093.5421.421.07ProposedEchinacosidesConfirmedEchinacosideOn-The-FlyAnalysis!3串联质谱法(TandemMassspectrometry)为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息，早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastableion)是指离子源出来的离子，由于自身不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子，这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为：m1+m2++N,新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+,由于是在行进中途形成的，它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系，对进一步研究结构十分有用。由于亚稳离子形成的几率小，亚稳峰太弱，检测不容易，而且仪器操作也困难，因此，后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室，人为地使离子碎裂，设法检测子离子，母离子，进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。20世纪80年代以后出现了很多软电离技术，如ESI、APCI、FAB、MALDI等，基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。串联质谱法可以分为两类：空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用，两个分析器间有一个碰撞活化室，目的是将前级质谱仪选定的离子打碎，由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器，前一时刻选定-离子，在分析器内打碎后，后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：空间串联
磁扇型串联方式：BEBEBEBEBE等
四极杆串联：Q-Q-Q
混合型串联：BE-QQ-TOFEBE-TOF时间串联
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