第2章 气相色谱分析.pptVIP

第61页，共98页，星期日，2025年，2月5日 §2-5气相色谱检测器一、气相色谱检测器的类型气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） 第62页，共98页，星期日，2025年，2月5日 通用检测器有：1、热导池检测器，TCD(Thermalconductivitydetector) 测一般化合物和永久性气体2、氢火焰离子化检测器,FID(Hydrogenflameionizationdetector)测一般有机化合物专用检测器有：3、电子俘获检测器，ECD(Electroncapturedetector)测带强电负性原子的有机化合物4、火焰光度检测器，FPD(Flamephotometricdetector)测含硫、含磷的有机化合物特殊检测器有：FTIR、MS、测化合物结构第63页，共98页，星期日，2025年，2月5日 二、气相色谱检测器的工作原理1、热导检测器 原理；就是利用不同的物质具有不同的导热系数。Self-studyExam:热导池的构造，工作原理第64页，共98页，星期日，2025年，2月5日影响热导池检测器灵敏度的因素

在允许的工作电流范围内，工作电流越大，灵敏度越高，一般控制在100-200mA左右钨丝与池体温差越大，灵敏度越高,但避免冷凝样品，一般不低于柱温热导系数大的载气，灵敏度高，常用载气热导系数大小顺序：H2HeN2阻值高、电阻温度系数大的热敏元件，灵敏度高桥电流2.池体温度3.载气4.热敏元件阻值还取决于池体的体积和载气的纯度第65页，共98页，星期日，2025年，2月5日 2、氢火焰离子化检测器原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进行测定。 Self-studyExam:氢火焰检测器的构造，工作原理及影响检测灵敏度的因素。第66页，共98页，星期日，2025年，2月5日火焰离子化检测器的特点可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高、响应快、线性范围宽、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。但检测时样品被破坏，不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2、H2S第67页，共98页，星期日，2025年，2月5日电子捕获检测器

(Electrom-captureDetector,ECD)优点：是最灵敏的GC检测器之一，也是一种选择性很强的检测器，对于含卤素有机化合物、过氧化物、醌、邻苯二甲酸酯和硝基化合物的检测有很高灵敏度，特别适合于环境中微量有机氯农药的检测。ECD原理示意图缺点：线性范围较窄，一般为103，且检测器的性能受操作条件的影响较大，载气中痕量的氧气会使背景噪声明显增大。第68页，共98页，星期日，2025年，2月5日火焰光度检测器(FlamePhotometricDetector,FPD)是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器PFPD结构示意图第69页，共98页，星期日，2025年，2月5日 塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则H=L/n式中n为理论塔板数。理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留时间（tR）和峰底宽（w）或半峰宽（wh/2）按下式推算：或第29页，共98页，星期日，2025年，2月5日第30页，共98页，星期日，2025年，2月5日有效塔板数（neff）的计算公式为；通常用有效塔板数（neff）来评价柱的效能比较符合实际。neff越大或Heff越小，则色谱柱的柱效越高。Heff=L/neffn=1+kk2?neff第31页，共98页，星期日，2025年，2月5日根据塔板理论得出的结论（1）色谱柱的有效塔板数越多，表示组分在色谱柱内达到平衡的次数越多，柱效越高，所得的色谱峰越窄，对分离有利;（2）如