药用植物化学成分的分离技术.pptVIP

二、溶剂的选择2．溶剂的选择方法文献法根据“相似相溶”规律通过小量试验摸索3．混合溶剂的使用要求：低沸点溶剂对被提纯物的溶解度大，高沸点溶剂对被提纯物的溶解度小常用的混合溶剂：乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙醚-丙酮、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。4．重结晶选用的溶剂参照结晶所选用的溶剂；若形成粗结晶后溶解度有所改变，所选溶剂也相应有所不同。三、结晶分离技术1．一般操作过程（教学安排：根据以往所学知识有学生陈述、讨论中形成标准）2．结晶条件的控制（提示：实验中的操作注意事项）趁热过滤若久置无晶体析出因杂质的存在会阻碍结晶的形成不易结晶的的化合物——结晶衍生物——化合物结晶3．结晶纯度的判断结晶外观的色泽是否均匀、晶形一致程度、是否具有一定的熔点和较小的熔距（熔程）、并结合薄层色谱或纸色谱技术、必要时结合其它色谱技术进一步确定其结晶的醇度。作业：查阅相关文献及资料设计乙酰苯胺的重结晶实验方案（学年论文）实验原理仪器、试剂化合物物理化学参数实验步骤注意事项总结与讨论参考文献思考题：1．为什么重结晶热溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？2．乙酰苯胺重结晶出现油珠的原因是什么？如何正确处理它？3．结晶如带有颜色（产品本身颜色除外），往往需要加活性炭脱色，假如活性炭是应注意哪些问题？4．使用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，怎样才能避免？5．停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现象产生？为什么？6．如何在布氏漏斗上用溶剂洗涤结晶？要求：格式基本正确（参考毕业论文格式）独立完成仪器装置图（规尺法）第十一周上课交（打印稿+手工绘图）第六节：其他分离技术一、盐析法二、透析法三、分馏法一、盐析法1.原理在天然产物的水提液中，加入大量的无机盐，使其达到一定浓度或饱和，促使有效成分在水中的溶解度降低而沉淀析出，与其他水溶性较大的杂质分离。2．常用的无机盐类氯化钠、硫酸镁、硫酸钠、硫酸铵等3．应用实例：硫酸镁：加入三七水提液至饱和——三七皂苷乙析出氯化钠：黄藤中提取巴马汀、三颗针中提取小檗碱硫酸铵：蛋白质盐析后，滤液和沉淀物均混入无机离子，可用透析法或离子交换法进行脱盐处理二、透析法1．原理利用提取液中小分子物质或能在水、乙醇提取液中理解成离子的物质可通过透析膜，而大分子物质（如多糖、蛋白质、鞣质、树脂等）不能通过透析膜的性质，借以达到分离的一种方法。2．应用分离纯化：皂苷、蛋白质、多肽、多糖除去：无机盐、单糖、双糖3．常用的透析膜透析的成功与否和透析膜的规格关系很大。根据欲分离成分的分子量大小来选择种类：动物膀胱膜、火棉胶膜、再生纤维素膜、羊皮纸膜、玻璃纸膜、蛋白胶膜等4．操作技术三、分馏法1．原理分离液液混合物混合物中各成分的沸点不同2．应用挥发油、液体生物碱3．仪器装置4．操作技术第七节：色谱分离技术一、必备知识二、吸附色谱三、分配色谱四、离子交换色谱五、凝胶色谱六、大孔吸附树脂色谱七、高效液相色谱一、必备知识1．色谱法的概念2．色谱法的分类3．色谱法的应用和发展色谱法的概念色谱法又称为层析法、色层法、层离法，是一种现代的物理化学分离分析方法。它是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使各组分不同程度地分布在两相中，其中一项是固定相，另一项是流动相。由于各组分受固定相作用所产生的阻力和受流动相作用产生的推动力不同，从而产生速查迁移而达到分离的目的。

色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快等有点儿被广泛应用于各个领域，成为多组分混合物分析最重要、最有效的方法。2．色谱法的分类按色谱原理不同分类吸附色谱——吸附原理分配色谱——分配原理离子交换色谱——离子交换原理凝胶过滤色谱——凝胶过滤原理按操作形式不同分类平面色谱[薄层色谱（TLC）、纸色谱（PC）]、柱色谱（CC）（吸附柱色谱、分配柱色谱、离子交换柱色谱、凝胶柱色谱等）和毛细管电泳色谱等。按流动相不同分类液相色谱（LC）[液-固色谱（LSC）、液-液色谱（LLC）]、气相色谱（GC）[气-固色谱（GSC）；气-液色谱（GCL）]和超临界流体色谱（SFC）3．色谱法的应用和发展色谱分离技术发展迅速分离技术逐步实现仪表化、仪器化、自动化和高速化，并通过色谱联用技术，从一维色谱不断向二维和多维色谱发展，可快速分离复杂样品中的众多成分。二、吸附色谱1．吸附色谱原理吸附色谱是利用吸附原理，即利用吸附剂对中药混合物中各成分吸附能力的差异，而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。吸附剂的主