克拉霉素质量修订及检测方法优化.pdfVIP

克拉霉素

KelaMeisu

Clarithromycin

书页号：药典2005年版二部-232

[修订]

【性状】由在乙醇中“略溶”改为“微溶”。

比旋度取本品，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释使成每1ml中约含10mg的溶

液，依法测定(附录ⅥE)，比旋度为为-94º～-102º

【鉴别】(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集756图)一致。必要时取样品

与对照品适量，溶于氯仿，于室温挥发至干，经真空干燥后取残渣测定，应与对照品的图谱

一致。

【检查】有关物质照高效液相色谱法（附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.033mol/L磷酸

二氢钾溶液（取磷酸二氢钾4.55g，溶至1000ml水中）-乙腈（60：40）（用85％磷酸或

2mol/L氢氧化钾调节pH值为5.4±0.1）为流动相，柱温：50℃，流速为每分钟1ml；检

测波长205nm。同时精密称取克拉霉素对照品和6,11-二-O-甲基红霉素A对照品，用流动

相溶解并稀释成每1ml中含克拉霉素和6,11-二-O-甲基红霉素A对照品分别为0.5mg和

4.5μg的溶液，取50μl注入液相色谱仪测定，克拉霉素和6,11-二-O-甲基红霉素A依次

流出，必要时调节流动相比例，使6,11-二-O-甲基红霉素A的出峰时间约为10～14分钟，

理论板数按6,11-二-O-甲基红霉素A计算，应不低于8000，重复进样，其相对差

(RSD)过3.0%。

对照品溶液的取克拉霉素对照品约125mg，置50ml量瓶中，加乙腈25ml，超

声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，作为克拉霉素储备液；另取6，11-二-O-甲基红

霉素A对照品约45mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取10ml置100ml量

瓶中，用溶剂A[乙腈-水(40：60)]稀释至刻度，作为6，11-二-O-甲基红霉素A储备

液；取克拉霉素储备液10ml和6，11-二-O-甲基红霉素A储备液5ml置50ml量

瓶中，用溶液A稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液。含克拉霉素和6，11-二-O-甲基红

霉素A分别约为0.5mg/ml和4.5μg/ml。

供试品溶液的与测定精密称取本品约125mg，置250ml量瓶中，用乙腈25ml，超

声使溶解，用溶剂A稀释至刻度，作为供试品溶液；取供试品溶液和对照品溶液各50μl注

入液相色谱仪，记录色谱图至6,11-二-O-甲基红霉素A保留时间的4倍。按下式计算供试

品中各杂质的含量和总杂质含量。其中降解物A、B、C、D和E的含量分别过0.5%、

1.0%、0.5%、0.5%和0.5%，总未知杂质含量过1.0%，杂质总量过3.0%。

各杂质与6,11-二-O-甲基红霉素A的相对保留时间和校正因子见下表：

杂质类型降解杂杂质名称相对保留校正因

质编号时间（RRT）子（NF）

降解物A去二脱氧基己糖基-6-O-甲基-红霉素A0.211.12

合成副产物/红霉素A-9-肟（E）0.301.39

合成副产物/6-O-