头孢唑林钠质量修订及杂质检测方法优化.pdfVIP

头孢唑

Toubaozuolinna

CefazolinSodium

书页号：药典2005年版二部-150

[修订]

【性状】删除苯的溶解度

【检查】有关物质取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并制成每1ml中含2.5mg的

溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇

匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充

剂；流动相A为磷酸盐缓冲液（取十二水合磷酸氢二钠2.91g与磷酸二氢钾0.71g，加水溶

解并稀释至1000ml），流动相B为乙腈，流速为每分钟1.2ml，线性梯度洗脱；柱温为45℃；

检测波长为254nm。取本品约10mg，加0.2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，静置15-30分钟，

精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，

记录色谱图，头孢唑和相邻杂质峰的分离度应符合要求；取头孢唑林对照品、头孢唑林

杂质E对照品和头孢唑林杂质A对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各含

0.1mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，按头孢唑林杂质E、头孢唑林杂质A和头孢唑林

的顺序洗脱。头孢唑林杂质A与头孢唑的分离度应不小于3.5，另取对照溶液10μl注入

液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。精密量取供试

品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中

杂质峰，头孢唑林杂质A峰面积大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5％），头孢唑林杂

质E和其他单个杂质峰面积均大于对照溶液的主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不

得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（3.5％）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05

倍的峰可忽略不计）。

时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）

0982

2982

48515

106040

11.53565

123565

15982

21982

头孢唑林聚合物照分子排阻色谱法（附录ⅤH）测定。

色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，玻璃

柱内径1.0-1.6cm，柱高度30-40cm。以pH7.0的0.1mol／L磷酸盐缓冲液[0.1mol／L

磷酸氢二钠溶液-0.1mol／L磷酸二氢钠溶液（61:39）]为流动相A,以水为流动相B，流

速约为每分钟1.5ml,检测波长为254nm。量取0.