药品分析与检验2-3-1杂质检查.pptxVIP

杂质检查;项目背景;项目任务;;1.什么是杂质？

2.药物中杂质从哪里来？

3.杂质如何分类？

4.杂质的检查方法有哪些？如何计算?;杂质的定义;

氯化物

硫酸盐

铁盐

重金属

砷盐

水分

易炭化物

炽灼残渣

有机溶剂残留等;杂质检查方法;杂质限量计算;杂质限量计算——对照法实例;一般杂质检查法;氯化物检查法;3.结果观察方法

暗处放置5min(避免AgCl分解);有颜色样品的处理——内消法;硫酸盐的检查;铁盐检查法;供试品;标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸

反应可逆，加过量试剂可提高反应灵敏度。同时可消除一些阴离子（Cl﹣，PO43﹣，SO42﹣，枸橼酸根）与Fe3+形成有色配位物而引起的干扰

供试品与对照品色调不一致或呈色浅：可加正丁醇或异戊醇提取

环状结构的有机药物：需经炽灼破坏后测定;溶液颜色检查;比色用重铬酸钾、比色用硫酸铜、比色用氯化钴;干燥失重检查法;鼓风烘箱;干燥剂干燥法(常温减压干燥法);水分测定法;卡尔费休试剂的标定

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录。

F=G*100/V

F——KF试剂的滴定度（mg/ml）

V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）

G——水的重量（g）;样品水分测定

对于固体样，称0.30～0.50g样于称样瓶中。

取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录。

计算：水分=FV/W

F——KF试剂的滴定度（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）

W——样品重量（g）;炽灼残渣检查;干燥坩埚：17.3314g，继续干燥坩埚：17.3312g

装入样品总重：19.1834g

炽灼后总重??17.3329g，继续炽灼后总重：17.3328g;注意事项