置换气中总烃、氧气、氢气分析 气相色谱法.pdfVIP

置换气中总烃、氧气、氢气分析

气相色谱法

1分析方法的测定意义

安全气是指炼化生产、检维修过程中的容器或管线和

其它受限空间内吹扫置换过程中产生的置换气中总烃、氢

气、氧气。色谱法通过气袋取样对加热炉点火前炉膛气组

成分析；受限空间可燃气和氧气含量的测定以及装置其他

吹扫置换后的气体组成检测来测定置换气中总烃、氢气、

氧气。保障吹扫空间气体中总烃、氢气、氧气严格符合动

火作业和安全生产的规定浓度。确保装置安全检修和炉膛

的顺利点火。

仪器专业安全气设备：

安全气：安捷伦689054#安捷伦7890213#

总烃：（小色谱）21#、23#、25#

（大色谱）59#、60#

注：大检修期间配合生产的总烃设备为8-10台。

工艺要求：炼油各部安全气要求报出总烃、氢气、氧气三项。

乙烯各部安全气要求报出总烃。

2分析方法的测定原理

在规定条件下，样品通过六通阀进入气相色谱仪中，

经色谱柱分离后，进入检测器中采用氢火焰离子化检测器

（FID）测定气体中的总烃含量，热导池检测器（TCD）检

测氧气、氢气含量。使用外标法定量，检测气体中总烃、

氢气、氧气含量，其中总烃以甲烷计。

3分析方法的操作步骤

3.1设定操作条件

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典

型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定

后即可开始测定。

3分析方法的操作步骤

3.2标气钢瓶与进样系统直接相连，待色谱仪条件达到正常

条件后，调节减压阀至合适的压力，置换不少于1分钟，

关闭减压阀后启动进样按钮。由色谱工作站纪录色谱图，

自动处理各组份的峰面积，典型安全气谱图，见下图：

3分析方法的操作步骤

下图为置换气中三种待测物典色谱图：

.

4分析方法的结果计算

4.1校正因子的测定

按操作条件，进行标样分析。在符合规定的操作条件

下，重复测定两次，两峰面积之差应满足分析重复性要求

，取其平均值进行校正因子的计算。在测定要求氧气含量

合格范围在19.5%-23.5%之间的置换气样品时，使用空气

为标气做校正方法。

4.1校正因子的测定

校正因子按下式计算：

C

f=s

A

s

4.2试样测定

按符合3.2的操作条件，进行样品分析。各组分的含量按

下式计算：

CA

C=si

i

A

s

4.3重复性与再现性要求

4.3.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同

的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行

测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2，

以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。

4.3重复性与再现性要求

4.3.2再现性

在任意两个实验室，由不同操作者使用不同设备，相同的

测试方法，对同一被测对象相互独立测试，获得的两个独

立测试的结果绝对差值应不大于表2，以大于再现性限（R

）的情况不超