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2025年理化检验技术中级职称考试题库及答案

1.【单项选择】

1.1用火焰原子吸收法测定生活饮用水中铅，基体改进剂最常用的是

A.磷酸二氢铵-硝酸镁混合液

B.硝酸钯-硝酸镁混合液

C.磷酸二氢钾-硝酸镁混合液

D.硝酸铵-硝酸镁混合液

E.磷酸-硝酸镁混合液

答案：A

解析：磷酸二氢铵-硝酸镁可有效稳定铅，降低灰化损失，提高灵敏度。

1.2高效液相色谱测定食品中苯甲酸，流动相最佳pH为

A.2.5

B.3.5

C.4.5

D.5.5

E.6.5

答案：B

解析：pH3.5时苯甲酸以分子形式存在，保留时间稳定，峰形尖锐。

1.3紫外-可见分光光度法测定水中亚硝酸盐，显色剂为对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺，其最大吸收波长是

A.480nm

B.510nm

C.540nm

D.570nm

E.600nm

答案：C

解析：540nm处偶氮染料吸光度最大，干扰最小。

1.4采用石墨炉原子吸收测定血清中铝，灰化温度最佳设置为

A.400℃

B.600℃

C.800℃

D.1000℃

E.1200℃

答案：B

解析：600℃可除去大部分有机物，避免铝挥发损失。

1.5离子色谱测定水中溴酸盐，淋洗液为30mmol/LKOH，抑制器电流一般设为

A.30mA

B.50mA

C.70mA

D.90mA

E.110mA

答案：C

解析：70mA可完全抑制KOH背景，基线噪声0.5μS/cm。

1.6气相色谱-质谱法测定蔬菜中百菌清，选择离子监测模式，定量离子为

A.246

B.248

C.250

D.252

E.254

答案：B

解析：248为百菌清分子离子峰，丰度高，无同位素干扰。

1.7凯氏定氮法测定乳粉蛋白质，蒸馏用NaOH浓度为

A.10%

B.20%

C.30%

D.40%

E.50%

答案：D

解析：40%NaOH可迅速释放氨，避免倒吸。

1.8原子荧光测定水中砷，还原剂为KBH4，其浓度最佳为

A.0.5%

B.1.0%

C.1.5%

D.2.0%

E.2.5%

答案：B

解析：1.0%KBH4可完全还原AsⅤ→AsⅢ，信号稳定，背景低。

1.9液相色谱-串联质谱测定猪肉中β-激动剂，内标选择

A.D3-克伦特罗

B.D6-沙丁胺醇

C.D9-莱克多巴胺

D.D5-特布他林

E.D7-西马特罗

答案：A

解析：D3-克伦特罗与目标物行为一致，回收率95%–105%。

1.10采用ICP-MS测定全血中铅，碰撞池气体为

A.纯He

B.纯H2

C.7%H2+93%He

D.10%NH3+90%He

E.纯O2

答案：C

解析：7%H2+He可有效消除40Ar2+对208Pb的干扰，检出限0.1μg/L。

2.【共用题干单选】

材料：某实验室用GC-FID测定食用油中溶剂残留，色谱柱为DB-5（30m×0.25mm×0.25μm），柱温60℃保持2min，以5℃/min升至150℃，载气N2，流速1.2mL/min，分流比20:1，进样口230℃，检测器250℃。

2.1六号溶剂峰出现拖尾，最可能原因是

A.进样口温度过高

B.载气流速过低

C.色谱柱固定相流失

D.衬管惰性差

E.检测器温度低

答案：D

解析：衬管活性位点吸附导致拖尾，更换去活衬管即可。

2.2若需将检出限降至1mg/kg，应优先

A.提高进样量至2μL

B.改用电子捕获检测器

C.改用顶空进样

D.降低分流比至5:1

E.升高柱温至80℃

答案：C

解析：顶空富集可显著提高灵敏度，避免基质干扰。

3.【多项选择】

3.1下列哪些措施可降低ICP-MS中多原子离子干扰

A.碰撞反应池

B.冷等离子体

C.高分辨率质谱

D.基体匹配

E.内标校正

答案：A、B、C

解析：碰撞反应池、冷等离子体、高分辨质谱均可消除多原子离子，内标仅校正信号漂移。

3.2关于原子吸收背景校正，正确的是

A.氘灯法适用于190–400nm

B.塞曼法可校正结构背景

C.自吸法对灵敏度影响小

D.氘灯法对光路重合要求高

E.塞曼法不适合石墨炉

答案：A、B、D

解析：自吸法损失灵敏度50%以上，塞曼法石墨炉最常用。

3.3高效液相色谱出现基线漂移，可能原因

A.柱温波动

B.流动相含气泡

C.泵密