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高级化验员试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.以下哪种方法属于仪器分析法中的光学分析法？

A.酸碱滴定法

B.原子吸收光谱法

C.重量分析法

D.电位滴定法

2.在高效液相色谱（HPLC）中，若分离效果不佳，增大流动相极性后保留时间缩短，说明固定相可能为？

A.十八烷基硅烷键合硅胶（C18）

B.氨基键合硅胶

C.氰基键合硅胶

D.硅胶

3.用基准物质无水碳酸钠标定盐酸溶液时，若碳酸钠未完全干燥（含有少量水分），则标定结果会？

A.偏高

B.偏低

C.无影响

D.无法确定

4.气相色谱（GC）中，衡量色谱柱分离效能的指标是？

A.保留时间

B.分离度

C.理论塔板数

D.拖尾因子

5.配制标准溶液时，若使用已部分风化的基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHP），则所配NaOH溶液的浓度会？

A.偏高

B.偏低

C.无影响

D.先高后低

6.紫外-可见分光光度法中，Lambert-Beer定律的适用条件不包括？

A.稀溶液（浓度0.01mol/L）

B.单色光

C.非散射介质

D.高浓度溶液

7.原子发射光谱法（AES）中，激发光源的作用是？

A.提供能量使待测原子电离

B.提供能量使待测原子激发

C.分离不同波长的光

D.检测光信号强度

8.电位分析法中，玻璃电极使用前需在纯水中浸泡24小时以上，目的是？

A.去除表面杂质

B.活化玻璃膜，形成水化层

C.防止电极干裂

D.平衡电极内外溶液浓度

9.实验室质量控制中，平行样测定的主要目的是？

A.评估方法准确度

B.评估方法精密度

C.验证仪器稳定性

D.检查操作规范性

10.高效液相色谱仪中，泵的压力突然升高可能的原因是？

A.流动相脱气不彻底

B.色谱柱堵塞

C.检测器故障

D.进样量过大

二、填空题（每空1分，共20分）

1.分析化学中，系统误差的主要来源包括______、______、______和操作误差。

2.滴定分析中，常用的滴定方式有直接滴定法、______、______和置换滴定法。

3.原子吸收光谱仪的核心部件包括______、______、______和检测器。

4.气相色谱固定相分为______和______两大类，其中毛细管色谱柱常用的固定相为______。

5.实验室常用的标准物质分为______和______，其中______可用于校准仪器或评价测量方法。

6.高效液相色谱中，流动相的pH值应控制在______范围内（以C18色谱柱为例），否则会导致键合相水解流失。

7.重量分析法中，沉淀的类型分为______和______，其中______沉淀需要陈化处理以提高纯度。

8.不确定度的评定步骤包括______、______、______、合成标准不确定度和扩展不确定度计算。

三、简答题（每题8分，共40分）

1.简述高效液相色谱（HPLC）中流动相的选择原则。

2.说明原子吸收光谱法（AAS）中背景校正的必要性及常用方法。

3.如何通过实验验证某滴定分析方法的准确度？请列举至少3种方法。

4.简述实验室质量控制图的绘制步骤及判定异常数据的依据。

5.气相色谱-质谱联用（GC-MS）中，为什么需要对样品进行前处理？常见的前处理方法有哪些？

四、计算题（每题10分，共20分）

1.用EDTA标准溶液滴定某水样中的钙镁总量。取50.00mL水样，调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用0.01000mol/L的EDTA溶液滴定至终点，消耗体积为12.50mL；另取50.00mL水样，调节pH=12，以钙指示剂为指示剂，滴定消耗EDTA溶液8.20mL。计算水样中Ca2?和Mg2?的浓度（以mg/L表示，Ca的摩尔质量为40.08g/mol，Mg的摩尔质量为24.30g/mol）。

2.某实验室用紫外分光光度法测定维生素C的含量，标准曲线方程为A=0.052C+0.002（A为吸光度，C为浓度，单位μg/mL）。取样品0.1000g，溶解并定容至100mL，取5.00mL稀释至50mL，测得吸光度为0.314。计算样品中维生素C的质量分数（保留4位有效数字）。

答案

一、单项选择题

1.B2.A3.A4.B5.B6.D7.B8.B9.B10.B

二、填空题

1.方法误差、仪器误差、试剂误差

2.返滴定法、间接