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高氯酸滴定液配制与标定记录

记录编码：XXX-XX-XX-000-00-XPagePAGE4ofNUMPAGES5

滴定液浓度

配制批号

配制体积

ml

贮藏条件

配制日期

年月日

有效期至

年月日

标定室温

℃

标定时相对湿度

%

配制及标定依据

1．试药与试液

高氯酸（70～72%）：

批号：

来源：

冰醋酸：

批号：

来源：

醋酐：

批号：

来源：

基准邻苯二甲酸氢钾：

批号：

来源：

结晶紫指示液：

批号：

来源：

无水冰醋酸

批号：

来源：

2．仪器

电子天平：

型号：

编号：

电热恒温干燥箱：

型号：

编号：

：

型号：

编号：

3．配制方法

取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）ml，加入高氯酸（70～72%）ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成ml，摇匀，放置24小时。

配制人：复核人：

4．标定

4.1标定方法

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

滴定液浓度

配制批号

4.2计算公式

4.2.1F=

式中：F为滴定液校正值；m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；

V为本滴定液的消耗量（ml）；V0为空白试验本滴定液的消耗量（ml）；

20.42为与每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.2.2=（-）×100%/

式中：为相对平均偏差；

为多次测量结果的算术平均值；

为每次测量的数值。

4.3标准规定：

4.3.1F值标准范围0.95~1.05

4.3.2初、复标者3份平行试验结果的相对偏差除另有规定外不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初复标的平均值计算取4位有效数字。

基

准

物

恒

重

称

量

记

录

1

基准物恒重记录（g）

编号

1

2

基准试剂第一次干燥后重量

基准试剂第二次干燥后重量

基准试剂第三次干燥后重量

基准试剂第四次干燥后重量

基准物称量记录（g）

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

称取的基准试剂重量

滴定液浓度

配制批号

标定日期

年月日

房间温、湿度

℃%

标定批号

有效期至

年月日

标

定

记

录

1

初标项目

初标记录

1

2

3

4

基准邻苯二甲酸氢钾量m（mg）

本滴定液消耗量V（ml）

空白消耗量V（ml）

F（校正因子）计算

F值

F平均值

相对平均偏差计算

相对平均偏差（%）

复标项目

复标记录

1

2

3

4

基准邻苯二甲酸氢钾量m（mg）

本滴定液消耗量V（ml）

空白消耗量V（ml）

F（校正因子）计算

F值

F平均值

相对平均偏差计算

相对平均偏差（%）

初、复标相对平均偏差计算

初、复标相对平均偏差（%）

滴定液F值

滴定管编号及修正值

初标人

复标人

结论：

滴定液浓度

配制批号

标定日期

年月日

房间温、湿度

℃%

标定批号

有效期至

年月日

基

准

物

恒

重

称

量

记

录

2

基准物恒重记录（g）