脂肪与脂肪油测定操作规程.docVIP

XXX-XX-XX脂肪与脂肪油测定操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES6

操作标准

文件名称

脂肪与脂肪油测定操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立脂肪与脂肪油的测定方法，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本标准适用于药用或作制剂基质及赋形剂使用的酯类物质的检验。

3引用标准

《中国药典》

《药品生产质量管理规范》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草及执行；

质量控制实验室主任：负责该规程的审核；

质量部QA：负责该规程的审核；

质量部经理：负责负责该规程的批准。

5内容

5.1仪器、试药

5.1.1仪器与用具

离心机（3000r/min）、砂浴锅

5.1.2试药与试液

乙醇、吡啶、三氯甲烷、石油醚（沸程60~90℃）、20％（g/g）氢氧化钾的甘油溶液、硫酸溶液（1→4）、甲基橙指示液、无水乙醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、乙醇-乙醚（1:1）混合液、酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液、盐酸滴定液（0.5mol/L）、酰化剂（对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐）、吡啶-水（3:5）溶液、甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）、溴化碘溶液（碘、冰醋酸、溴）、新制的碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液、三氯甲烷-冰醋酸（2:3）混合液

5.2操作方法

5.2.1供试品预处理

液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。

相对密度的测定

取经过前处理的供试品，照相对密度测定法测定。?

折光率的测定?

取经过前处理的供试品，照折光率测定法测定。?

熔点的测定?

取经过前处理的供试品，照熔点测定法测定。?

脂肪酸凝点的测定?

5.2.5.1脂肪酸的提取

取20％（g/g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。

5.2.5.2凝点的测定

取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法测定。

酸值的测定?

5.2.6.1酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。

酸值

称重/g

酸值

称重/g

0.5

10

100

1

1

5

200

0.5

10

4

300

0.4

50

2

5.2.6.2??除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液〔临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）调至微显粉红色〕50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）滴定，至粉红色持续?30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）的体积（ml）为A，供试品的重量（g）为W，照下式计算酸值：

供试品的酸值=

A×5.61

W

滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管

?皂化值的测定?

皂化值系指中和并皂