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第3期标准·测试橡胶科技
高效液相色谱法测定硫化胶中4,4′-二氨基-3,3′-
二氯二苯甲烷的含量
黄艳军,温劭,郑丽娜,尹颀,刘爱芹
(思通检测技术有限公司,山东青岛266045)
摘要:′′
采用高效液相色谱法测定硫化胶中的4,4-二氨基-3,3-二氯二苯甲烷(MOCA)含量。采用
丙酮作为萃取溶剂,在60℃下超声萃取60min,提取硫化胶中MOCA的效果最佳。MOCA质量浓度在
-1
2.0~20.0mg·L内与峰面积的线性关系良好,相关因数为0.999;平均加标回收率为95%~110%,相对
标准偏差小于0.51%。该方法测定结果准确、重现性好。
关键词:′′
高效液相色谱;4,4-二氨基-3,3-二氯二苯甲烷;硫化胶;定量分析
中图分类号:++文章编号:
TQ330.385;O657.722095-5448(2025)03-0161-04
OSID开放科学标识码
文献标志码:DOI:61(扫码与作者交流)
A10.12137/j.issn.2095-5448.2025.03.01
随着轮胎安全、环保等技术指标的逐年提高,1实验
取得欧盟市场“绿色通行证”的难度越来越大[1]。1.1主要试剂
4,4-二氨基-3,3-二氯二苯甲烷(MOCA)是目前′′丙酮、甲醇、异丙醇,色谱纯,美国天地有限公
使用最为普遍的芳香族二胺扩链剂。MOCA不溶司产品;MOCA标准品,纯度为98%,阿拉丁试剂
于水,易溶于丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四(上海)有限公司产品。
氢呋喃等有机溶剂[2],可用作浇注型聚氨酯的硫化1.2主要仪器
剂、胶粘剂与聚氨酯涂料的交联剂,也可用作环氧2998型二极管阵列紫外检测器(DAD)和
[3][4-6]e2695型HPLC仪,沃特世科技(上海)有限公司产
树脂的固化剂。研究表明,MOCA具有呼吸
毒性,还有潜在的致癌作用。欧盟REACH法规将品;HH-8型恒温水浴锅,山东鄄城华鲁电热仪器
其列为第6批高关注度化学品之一。因此对于橡有限公司产品;KQ5200DE型超声波清洗器,昆山
胶制品中MOCA含量的测定至关重要。市超声仪器有限公司产品;HB057型离心机,湖南
原料MOCA的测定方法主要有分光光度赫西仪器装备有限公司产品;CPA225D型电子天
[7-8][9-12]平,梅特勒托利多科技(中国)有限公司产品;移液
法和高效液相色谱(HPLC)法,而橡胶样品
中MOCA的检测方法未见报道,因此建立有效的器,德国艾本德公司产品。
检测方法用于评价橡胶产品的安全性意义重大。1.3标准溶液的配制
本工作通过优化样品前处理方法、HPLC条件
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