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第53卷第11期化工技术与开发Vol.53No.11

2024年11月TechnologyDevelopmentofChemicalIndustryNov.2024

4-甲基苯甲醚催化氧化产物的液相色谱分析

赵霞榕，李敬，宋红刚，冯志强，赵心如，汪敦佳，范玲1221111

(1.湖北师范大学化学化工学院，湖北黄石435002；2.黄石汉微科技有限公司，湖北黄石435002）

摘要：4-甲基苯甲醚的催化氧化产物主要有4-甲氧基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲酸、4-甲氧基

苄基乙酸酯等。本文采用高效液相色谱法，通过C18反相色谱柱和二极管阵列检测器，确定上述各催化氧化产物同

时存在时，紫外检测波长为198nm时各物质的吸收情况最优。对流动相组成、流动相比例、流速、柱温等色谱条

件进行筛选。将体积比为55∶45的乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液的混合溶液作为流动相，流速为0.8mL·min-1进行等

梯度洗脱，检测柱温为20℃时，分离效果最佳。在此条件下对4-甲基苯甲醚的催化氧化产物进行跟踪检测，结果

表明，催化氧化产物在0.01~0.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.99。该方法简单便捷，灵敏度

高，重复性好，专属性高，结果稳定，是分析4-甲基苯甲醚催化氧化产物的理想方法。

关键词：4-甲基苯甲醚；氧化产物；高效液相色谱法；定量分析

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中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1671-9905(2024)11-0061-05

4-甲基苯甲醚是GB2760-1986中允许使用的基苯甲醚的催化氧化过程中，氧化程度难以控制，

食用香料，其氧化产物茴香醛有茴芹和山楂的香可能会有部分4-甲氧基苯甲醇和4-甲氧基苯甲酸生

气，可用作香料，以及配制花香型香精并用于食品成。由于有机酸类物质的分子结构中带有羧基，气

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及化妆品、香皂等。此外，4-甲基苯甲醚的氧化产化温度较高，在通过FID检测器时较难离子化，因此

物还有乙酸茴香酯、茴香醇、大茴香酸等，是许多药气相色谱法对该反应的氧化产物的分析检测不全

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物及香精香料的中间体。液相催化氧化取代甲苯面，难以用气相色谱仪进行准确分析。

的方法是一种环保、节能、操作简单且安全的合成高效液相色谱法将分析样品与标准样品进行

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方法，具有较高的工业价值。杜曦等人以对甲基对照，检测结果的准确性和可信度较高。汤梦怡

苯甲醚为原料，在Co(Ac)-Cu(Ac)-KBr催化体系中采用高效液相色谱法，在检测波长为271nm的条件

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进行氧化，合成转化率为46.10%，生成4-甲氧基苯下，以70%的甲醇-水溶液作为流动相，柱温为

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甲醛的选择性为69.50%。如何高效地氧化4-甲基35℃，流速为0.8mL·m