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气相色谱法分析PPTA粉体中NMP的残留量.pdf

9No.3

第39卷第3期合成技术及应用Vol.39

2024年9.月SYNTHETICTECHNOLOGYANDAPPLICATIONSep.2024

分析测试

气相色谱法分析PPTA粉体中NMP的残留量

苏凤仙2,陈建梅2,季轩12,徐哲峰1

（1.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院，江苏仪征211900;2.江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征211900）

摘要：N-甲基吡咯烷酮(NMP）作为对苯二甲酰氯和对苯二胺的聚合溶剂,会有部分残留于聚对苯二甲酰对苯二胺

（PPTA）产品中，影响PPTA产品质量。国际环保组织协会将NMP列入Standard100限用检测列表，明确提出了NMP残留

量的限值。为了测定PPTA粉体中NMP残留量，采用超声萃取-气相色谱法分析PPTA粉体中NMP的残留量，通过探索

色谱柱、柱温、柱流速、分流比等，确定合适的色谱条件，通过研究萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、称样量等，确定合适的萃

取条件。建立的分析方法重复性优于3.0%，再现性优于5.0%，回收率范围为84.81%~103.15%，检出限优于0.0009%，

说明本方法的精密度好、准确度高，能满足PPTA粉体中NMP残留量的测试需求。

关键词：聚对苯二甲酰对苯二胺；N-甲基吡咯烷酮；气相色谱法；萃取

中图分类号：0657.7文献标识码：B文章编号：1006-334X(2024)03-0054-07

芳纶是全芳香聚酰胺纤维的简称，主要有芳纶DMAC和NMP残留量》[7]采用甲醇超声萃取和气

1414、芳纶1313等品种。芳纶纤维具有高强、低弹、质联用的分析方法；杜英英等发表的《气质联用法

耐热、耐酸碱、耐腐蚀等多种优良性能,在军工、航同时测定鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP三种残

天、轮船、帘子线等方面有广泛的用途[-2]。聚对苯

留溶剂的研究》[8]比较了索氏抽提、超声萃取和水

二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体作为芳纶1414的原浴震荡这三种前处理方式，认为超声萃取效果较好，

料,是由对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)缩再采用甲醇超声萃取和气质联用仪分析。以上标准

聚而得,溶剂主要为N-甲基吡咯烷酮（NMP）[3]。

和文献资料报道的分析方法都是采用甲醇超声萃取

NMP作为PPD与TPC的溶剂,不参与PPTA聚合的样品前处理方法和气质联用分析方法。

反应,虽然在聚合后期对NMP进行脱除处理，但是气质联用仪虽然在痕量有机溶剂的分析中能发

受多方面因素影响,NMP不能完全脱除，会有部分挥优点，但是其分析成本较高，对于微量NMP的分

残留于PPTA产品中。析，可以采用气相色谱仪替代气质联用仪，不仅节约

由于芳纶产品民用较多,残留的NMP不仅影响分析成本,而且更具有推广性。所以拟建立PPTA

芳纶产品的质量，过量的残留还会引发使用者诸多产品中NMP残留量的气相色谱分析方法，以满足公

不舒适感，如刺激眼晴,引发皮炎、水疱、裂口、红肿司PPTA质量控制的检测需求。

等，还会引发眩晕、恶心、神经错乱等现象。国际环

1试验

保组织协会将NMP列人Standard100限用检测列

表,在2018年发布的Standard100中，明确规定1.1试剂

NMP在纺织品残留的质量浓度限量值为0.05%~甲醇，色谱级，美国天地集团；乙腈，色谱级，美