CN111848358A 一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法 （黑龙江阳光工业大麻研究院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111848358A

(43)申请公布日2020.10.30

(21)申请号201910377710.9

(22)申请日2019.04.30

(71)申请人黑龙江阳光工业大麻研究院

地址150070黑龙江省哈尔滨市道里区机

场路2公里北侧

(72)发明人刘欣曹亮

(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211

代理人邓宇

(51)Int.CI.

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/84(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

CO7C37/68(2006.01)

权利要求书2页说明书6页

(54)发明名称

一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111848358A本发明公开了一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，属于天然药物制备技术领域。该方法是将工业大麻的花絮和叶烘干后粉碎过筛，得工业大麻粉，加热回流提取后制备上柱溶液，使其通过大孔吸附树脂层析柱，水洗后洗脱，洗脱液回收溶剂后浓缩得大麻二酚初提物，然后加入甲醇和粗硅胶，拌匀后烘干作为上样样品，利用动态轴向压缩柱系统处理上样样品，并用流动相进行梯度洗脱，洗脱液经过浓缩、过滤和回收流动相溶剂后进行干燥，得大麻二酚结晶。该方法产率高，大麻二酚纯度高，提取时间短，解决了现有大麻二酚提取

CN111848358A

CN111848358A权利要求书1/2页

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1.一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将工业大麻的花絮和叶烘干后粉碎过筛，得工业大麻粉；

步骤二：对工业大麻粉进行加热回流提取，将所得加热回流提取液制备成上柱溶液，将上柱溶液通过大孔吸附树脂层析柱，然后用蒸馏水水洗并弃去水洗脱液，再用甲醇溶液或乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液并回收洗脱液中的甲醇或乙醇，浓缩得大麻二酚初提物；

步骤三：向步骤二所得大麻二酚初提物中加入甲醇和粗硅胶，拌匀后烘干作为上样样品，利用动态轴向压缩柱系统处理上样样品，并用流动相进行梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液经过浓缩、过滤和回收流动相溶剂后进行干燥，得大麻二酚结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一是在40℃~90℃条件下烘干6h~12h至含水量为3%～5%,粉碎后过10目～100目筛。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述加热回流提取是向工业大麻粉中加入6倍体积-20倍体积的水，在70℃~90℃下进行加热回流提取2～3次，每次0.5～3h,合并提取液，然后向合并后的提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的体积浓度为60%~80%以进行沉淀，过滤后回收提取溶剂，得加热回流提取液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述加热回流提取是向工业大麻粉中加入6倍体积-20倍体积的10%～80%(v/v)的醇溶液或10%～80%(v/v)丙酮溶液或10%～80%(v/v)异丙醇溶液，加热回流提取2次～3次，每次1～2.5h,合并提取液，回收提取溶剂得加热回流提取液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述加热回流提取的温度为70℃~90℃,提取次数为2次-3次，每次1h-2.5h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二是对工业大麻粉进行加热回流提取，然后将加热回流提取液浓缩并调节pH值至2.5～6.8得上柱溶液，然后将上柱溶液按照上柱溶液中固形物的质量与大孔吸附树脂层析柱中干树脂的质量之比为1:(6～9)、且流速为2BV/h～4BV/h通过大孔吸附树脂层析柱，然后用3BV～6BV的蒸馏水洗以1BV/h～3BV/h的流速涤树脂柱床，弃去水洗脱液后再用体积浓度为20%～95%的甲醇溶液或乙醇溶液按照2BV/h～5BV/h的洗脱流速进行洗脱，收集并合并洗脱液，回收甲醇或乙醇，浓缩得大麻二酚初提物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述粗硅胶为100目～200目的粗硅胶。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述梯度洗脱是在0.5MPa～3.6MPa下进行的。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述动态轴向压缩柱系