CN113419018A 一种燃香样品的前处理方法及对燃香烟气中多种大麻素类化合物进行检测的方法 （福州海关技术中心）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(43)申请公

(10)申请公布号CN113419018A布日2021.09.21

(21)申请号202110853532.X

(22)申请日2021.07.28

(71)申请人福州海关技术中心

地址350003福建省福州市湖东路312号国

检广场

申请人拉萨海关技术中心

榕城海关综合技术服务中心

(72)发明人唐庆强杨方曹晓钢王君陈迪张峰

(74)专利代理机构福州智理专利代理有限公司

35208

代理人林捷华

(51)Int.CI.

GO1N30/08(2006.01)

GO1N30/88(2006.01)

权利要求书2页说明书10页附图5页

(54)发明名称

一种燃香样品的前处理方法及对燃香烟气中多种大麻素类化合物进行检测的方法

(57)摘要

CN113419018A本发明涉及一种燃香样品的前处理方法及对燃香烟气中多种大麻素类化合物进行检测的方法，所述前处理方法为：将燃香在烟气收集装置中点燃，用溶剂富集收集烟气后，先进行溶剂换相净化，再用四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料净化。所述对燃香烟气中多种大麻素类化合物进行检测的方法为：将前处理方法所得的样品用液相、GC-MS或LC-MS/MS等进行检测的方法，本发明的检测方法与文献中常用的固相萃取小柱净化方法相比，净化效果好，回收率提高15～30%;操作效率高，能用磁铁进行吸附分离，在不超过20min内即可满足10种

CN113419018A

燃香

燃香

在燃香烟气装置中点燃

溶剂提取/富集

磁性纳米吸附材料净化溶剂换相净化

GC/LC-MS/MS全扫描模式

数据分析

特征离子精确质量保留时间

大麻素确证

CN113419018A权利要求书1/2页

2

1.一种燃香样品的前处理方法，其特征在于：所述前处理方法为：将燃香在烟气收集装置中点燃，用溶剂富集收集烟气后，先进行溶剂换相净化，再用四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料净化。

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料通过以下方法制备而成：

将1.4g四氧化三铁Fe?04与0.6g乙二胺-N-丙基硅烷PSA混合于50mL离心管中，加入10mL无水乙醇，涡动30s,混匀后超声1h取出，室温下静置1h后，以4000r/min离心1min,弃去上清液，将产物置于80℃下真空干燥4h,取出过孔径为150μm筛网，得所述四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料。

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：它包括以下步骤：

a.样品前处理：使用烟气收集装置，将燃香称重后点燃，放入燃烧室中，在烟气收集试管中加入20mL甲醇溶液，开启真空泵，使抽气流量大于0.5L/min,至燃香完全燃尽后再抽气5min,关闭真空泵；收集全部未燃尽的燃香、香灰和其他燃烧物，称量，与燃烧前的称量结果相比，得出实际燃烧的燃香重量；

b.净化：取下烟气收集试管，加入2～5mL饱和氯化钠溶液，涡旋30s混匀后，4000rpm离心3min,取有机相溶液于另一试管中，加入1～5g无水氯化钙，涡旋30s,4000rpm离心3min,取上清液于40℃下氮气吹至近干；

向氮气吹至近干的试管中加入2mL乙酸乙酯溶解，再加入50～100mg四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料、100～200mg石墨化炭黑GCB,涡旋30s,用磁铁将固体物吸附至离心管底部与侧壁，4000rpm离心3min;取1mL离心所得的有机相溶液过0.22μm滤膜，得前处理后的样品，即完成燃香样品前处理。

4.一种对燃香烟气中多种大麻素类化合物进行检测的方法，其特征在于：所述检测方法为：将燃香在烟气收集装置中点燃，用溶剂富集收集烟气后，先进行溶剂换相净化，再用四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料净化后，用液相LC、GC-MS、LC-MS/MS进行检测。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1)制备四氧化三铁负载的乙二胺-N-丙基硅烷磁性纳米吸附材料；

(2)制备待测样品：将待检测燃香在烟气收集装置中点燃，用溶剂富集收集烟气后，先