CN113332966B 一种大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料及其制备方法 （黑龙江省科学院高技术研究院）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN113332966B(45)授权公告日2023.05.09

(21)申请号202110803789.4

(22)申请日2021.07.16

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN113332966A

(43)申请公布日2021.09.03

(73)专利权人黑龙江省科学院高技术研究院地址150020黑龙江省哈尔滨市道外区南

马路135号

(72)发明人黄波张晓臣付东李鹏杨帆

谢洋隋新张伟君

(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210

专利代理师王艳萍

(51)Int.CI.

B01J20/26(2006.01)

B01J20/28(2006.01)

B01J20/30(2006.01)

(56)对比文件

CN102001711A,2011.04.06

CN109251741A,2019.01.22

US2020408689A1,2020.12.31

杜春燕；杨一航；宋燕西；丛培红；时水洪；.磁性双酚A分子印迹材料的制备及性能研究.理化检验(化学分册).2016,52(1),第66-69页.

王煦漫；张彩宁；王晓亮；古宏晨；.包覆双层表面活性剂Fe_30_4纳米粒子的制备及性能研究.化工新型材料.2007,35(8),第70-71页.

审查员靳佳蕾

权利要求书2页说明书16页附图21页

(54)发明名称

一种大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料及其制备方法

(57)摘要

一种大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料及其制备方法，它涉及大麻二酚的吸附剂及其制备方法。它是要解决现有的大麻二酚的分离方法分离时间长、效率低、成本高的技术问题。本发明的大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料是以纳米Fe?O4磁粉为核，核外包覆高分子分子印迹壳层的核壳体结构磁性微球，该高分子分子印迹壳层中含有大麻二酚的分子印迹。制法：

CN113332966B一、制备水基磁性流体；二、制备硅烷化的Fe?0?微球；三、制备吸附大麻二酚的磁性微球；四、去除壳层中大麻二酚。该材料对大麻二酚的吸附量为22～28mg/g,吸咐平衡时间8～13min,重复使

CN113332966B

jeM-2100200nm

CN113332966B权利要求书1/2页

2

1.一种大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、制备水基磁性流体：采用二元表面活性剂枝接修饰技术对Fe?04磁粉进行无机流体化，得到水基磁性流体，具体步骤如下：

(1)向NaOH水溶液中通入氮气进行驱氧；再将FeCl?·4H?0与FeCl?·6H?0分别用去离子水溶解后，再混合，得到混合液A;在搅拌条件下，将混合液A滴加到NaOH水溶液中，升温至60~85℃保持反应40~45分钟，得到混合液B;

(2)将混合液B的pH值调节为11~12,分5~6次加入表面活性分散剂I乙氧基化烷基脂肪醇聚氧乙烯醚，在温度为80~85℃的条件下持续反应10~20分钟，反应过程中持续通入氮气进行气氛保护，得到Fe?O?悬浮液；

(3)再将Fe304悬浮液的温度升到85~90℃,分3~4次加入表面活性分散剂Ⅱ十二烷基磺酸钠，在85~90℃的条件下持续反应25~30分钟，

得到水基Fe?O磁性流体；

二、制备硅烷化的Fe?0?微球，具体方法如下：

(1)称取低分子链有机溶液、水基Fe?04磁性流体、氨水、硅烷偶联剂；

(2)将水基Fe?O?磁性流体加入到低分子链有机溶液中，以100~200转/分钟的速度搅拌15~20分钟，然后滴加氨水，滴加结束后升温至60~65℃,再加入硅烷偶联剂以200~500转/分钟搅拌速度在60℃的条件下搅拌4~6小时；

(3)反应结束后分别用蒸馏水和甲醇洗涤，然后减压抽滤，放入真空烘箱烘干，得到硅烷化的Fe?04微球；

三、制备吸附大麻二酚的磁性微球：将大麻二酚、高分子吸附层功能单体加入到有机溶剂中，搅拌均匀，得到前体溶液A;再将硅烷化的Fe?0?微球分散到有机溶剂中，再加入交联剂和引发剂，混合均匀，得到前体溶液B;再将前体溶液B倒入前体溶液A中，在N?氛围下、水浴温度为50~52℃的条件下反应24~25h,得到吸