XRF联用ICP-OES法用于黑磷中杂质元素的定量分析.pdfVIP

总第211期山西化工Total211

2023年第6期ShanxiChemicalIndustryNo.6，2023

分析与测试

DOI:10.16525/14-1109/tq.2023.06.029

XRF联用ICP-OES法用于黑磷中杂质元素的定量分析

曹红艳，杜建侠，荣沙沙，李红

，

（湖北三峡实验室湖北宜昌443000）

摘要：联用电感耦合等离子体发射光谱法及X射线荧光光谱法，开发了一种黑磷中碘含量及As、Ca、Fe、K、Mg、Sn

和Zn7种金属元素含量同时定量分析的方法。使用直接压片法测定碘，无需分解样品，避免了破坏样品时碘产生的

记忆效应。经过研磨及王水消解样品，使得黑磷更快，更充分地溶解。通过分析谱线的选择，取样量的选择，优化了实

验条件。在最优的实验条件下，重复测定多次黑磷样品，得到各金属元素含量的RSD均小于4.78%，碘含量的RSD

小于1.43%。该方法成功用于黑磷中杂质含量的测定，其中得到As、Ca、Fe、K、Mg、Sn和Zn的加标回收率均在93.4%~

108.2%，碘的回收率在98.5%~104.8%。

：；；电感耦合等离子体发射光谱；碘

关键词黑磷X射线荧光光谱

中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1004-7050（2023）06-0072-02

黑磷作为一种新型的二维材料，具有带隙可调、

载流子迁移率高、生物相容性好等优点，被广泛用于消解：称取0.1g黑磷样品，用少量超纯水润湿。

太阳能电池、药物载体等领域[1]。随着黑磷应用范围加人3mL硝酸，混匀，盖上表面皿，加热保持微沸

的逐渐拓宽，研究者对黑磷纯度提出了更高的要求。10min左右，直至固体样品完全溶解。取下冷却至室

黑磷在合成过程中主要会引入部分金属杂质及非金温，转入50mL容量瓶中定容，过滤，备用。空白按上

属碘，目前对黑磷中杂质的分析主要有X射线衍射述方法制备。

[2]

仪、拉曼光谱仪和X射线能谱仪等方法，但这些方压片：取2.0g样品，放入压片机中，以高纯硼酸

法主要是对黑磷进行定性分析，缺少对黑磷含量及杂作为基底，在压力为31t的条件下，保持30s，制得直

质定量分析的方法。碘含量的分析方法目前主要有电径为34mm的样片。

[3][4]

感耦合等离子体质谱法、分光光度法、气相色谱

[5][6]

法、离子色谱法等，但这些方法通常涉及复杂的样ICP-OES测试条件：雾化器流量0.7L/min，RF功

其中还可能导致碘的记忆效应[7]，率1.20kW，等离子体流量12.0L/min，稳定时间15s，

品前处理，产生使

得分析结果出现偏差。辅助气流量1.00L/min，泵速12r/min，提升延迟15s。

X射线荧光光谱法（XRF）操作简单、制样快捷、XRF测试条件：分析谱线Kα，探测器

分析速度快[8]。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）ScintillationCounter，2兹=27.39°，管电压40kV，管电