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中药及其制剂的含量测定方法

中药及其制剂制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。用一种成份衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用呈简单的线性关系。

目的确定某种成分的含量高低是否符合规定以判定药物的优劣,确保临床用药的安全有效有重要的作用.特点只能对某一个或几个成分进行测定受到对照品的限制

测定药味选择君药毒性药贵重药

样品的预处理粉碎提取分离净化

常用定量方法化学分析法：重量法、容量法分光光度法：可见--紫外分光光度法薄层扫描法(TLCS）：薄层吸收扫描法，薄层荧光扫描法高效液相色谱法气相色谱法荧光分析法

应用：某些含量较高的成分、矿物药制剂中的无机成分优点：仪器简单，结果准确缺点：灵敏度低、专属性不高返回

昆明山海棠片的含量测定取本品60片除去糖衣精密称定研细精密称取适量（约相当于25片）置200ml锥形瓶中加适量硅藻土混匀加乙醇70ml加热回流40min放冷滤过滤渣再加乙醇加热回流滤过合并滤液置水浴上蒸干残渣加盐酸溶液（1100）30ml置水浴上搅拌使溶解放冷滤过残渣再用盐酸同法提取3次合并滤液于分液漏斗中加氨试液使溶液成碱性用乙醚振摇提取4次合并乙醚液用水振摇洗涤2次乙醚液用滤纸滤过滤液置已称定重量的蒸发皿中低温水浴蒸去乙醚残渣加少量乙醇蒸干置100℃干燥至恒重称定重量(不得少于1.0mg/片)返回

特点：灵敏度高，精度高，操作简便要求：在紫外（200-400nm）或可见光区（400-760nm）有吸收应用：用于最大吸收波长较高，吸收较强的组分一般测定前样品须经过提取、纯化等步骤以免除干扰返回

左金丸中小檗碱含量的测定A*D含量（mg/ml)=W*100*L*100%(E1%1cm)r样品经连续回流提取，柱色谱净化后，用吸收系数法测定照分光光度法，在345nm处测定吸收度按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收度（E1%1cm）为728计算返回

光源λ1λ2斩光器光电检测器光电检测器薄层板双波长薄层扫描仪常选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长选择化合物吸收的基线部分（即化合物无吸收的部分）作为参比波长用一定波长的光束对薄层板进行扫描，记录其吸光度随展开距离的变化，即得薄层扫描曲线

21吸光度KX1.校正前的标准曲线2.校正后的标准曲线吸光度与物质浓度服从Kubelka-Munk方程K为单位薄层厚度的吸光系数KX称吸收参数（相当于斑点单位面积中物质的含量）X为薄层厚度根据散射参数SX的值将A-KX曲线校正后即可用于定量SX的值于薄层板固定相的性质、粒度和分布有关在一定范围内，峰面积与斑点中的物质的量（或点样量）成直线关系返回

定量依据当溶液浓度很稀时(ECL≤0.05)，荧光物质的荧光强度F与激发光光强I0及物质浓度C之间存在如下关系K---荧光效率有关为常数，E为吸收系数，L为薄层厚度.F---斑点荧光强度的积分值(色谱峰峰面积),C----组分浓度.注：Kubelka—Munk理论不适用于薄层荧光扫描，无需进行曲线校直.F=2.3KI0ECL=KC即在点样量很小时，斑点中组分的浓度与其荧光强度成线性关系

TLCS定量分析方法外标法内标法

外标法(外标一点法,外标两点法)最常用简便，但点样必须准确.薄层板间差异较大，应采用随行标准法（即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上）.外标一点法工作曲线通过原点，只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同板展开，对比，测定组分含量.定量依据C=F1AC---组分的重量或浓度;A---组分的峰面