《西红花球茎中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

PAGE2

ICS

FORMTEXT65.020.20

CCS

FORMTEXT

FORMTEXTB30

FORMTEXT上海市林学会团体标准

T/FORMTEXTXXXFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT

FORMTEXT西红花球茎中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-串联质谱法

FORMTEXTThedeterminationofsaffroncormindoleaceticacidandindolebutyricacidliquidchromatography-tandemmassspectrometry

FORMDROPDOWN

FORMTEXT（本草案完成时间：2025.12.01）

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT上海市林学会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXXXXX—XXXX

PAGE7

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由上海市林学会提出。

本文件由××××归口。

本文件起草单位：上海市崇明食品药品检验所、上海市农产品质量安全中心、上海市浦东食品药品检验所、上海市松江食品药品检验所、上海市青浦食品药品检验所、上海市嘉定食品药品检验所、上海安谱实验科技股份有限公司

本文件主要起草人：金博艳、晁桂梅、田卫政、王霞、罗成玉、胡桂霞、赵万隆、刘彩丽

西红花球茎中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了西红花球茎中吲哚乙酸和吲哚丁酸的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于西红花球茎中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用甲醇提取，经固相萃取柱净化，浓缩后供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂与耗材

除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈（CH3CN，CAS号75-05-8）：色谱纯。

甲醇（CH3OH，CAS号67-56-1）:色谱纯。

甲酸（HCOOH，CAS号64-18-6）：色谱纯。

乙醇（C2H5OH，CAS号64-17-5），色谱纯。

50%甲醇溶液:取等体积的甲醇和水混匀。

0.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（4.1.3）用1000mL水稀释并定容。

乙腈-0.1%甲酸溶液(4+6)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液（4.1.6），混匀。

标准品

吲哚乙酸标准物质（C10H9NO2）：CAS号87-51-4，纯度≥98%。

吲哚丁酸标准物质（C12H13NO2）：CAS号133-32-4，纯度≥98%。

吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液：100.0μg/mL。准确称取适量（精确至0.1mg）的吲哚乙酸、吲哚丁酸标准物质（4.2.1、4.2.2），分别用少量甲醇溶解并转移至100mL容量瓶中，分别用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃以下避光保存6个月。

混合标准储备溶液：分别从标准储备溶液（4.2.3）准确移取上述吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液1.0mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，浓度为1.0μg/mL，0～4℃以下避光保存。

混合标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制成浓度为2.0μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的标准工作溶液。混合标准工作溶液应现用现配。

材料

HLB固相萃取柱（N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）：200mg/6mL，使用前用5mL甲醇和5mL水预处理。

滤膜：0.22μm，有机相。

离心管。

150mL梨形瓶。

仪器和设备

液相色谱-串联质谱：配备电喷雾离子源（ESI）。

离心机：4000r/min。

超声波清洗器：100kHz。

分析天平：感量0.