十二烷基硫酸钠含量测定及杂质分析方法.pdfVIP

每毫升约含4毫克已知浓度的溶液，含量测定

以无水基础计算。•程序S

固体填充胶囊的检测准备—打开并倒空oluti在A中：2.5g/L的四‑n‑铵碘化物在

到合适的容器中，倒入计数数量的水

胶囊，相当于约1000mg的十二烷基硫酸钾。溶液B：100g/L无水硫酸钠的混合物，

将胶囊壳放入容器中，并加入250.0mL的fate和10g/L的碳酸钠水溶液

甲醇-水溶液。用机械方法摇晃20样品:50mg

分钟，然后通过离心澄清混合物的一部分。分析:将样品溶解在50mL的氯仿中，

将澄清的上清液的一部分通过膜带玻璃塞的250毫升圆底烧瓶。加入50毫升溶液

孔径为0.5微米或更细的滤膜。B和500微升溴酚蓝TS。用溶液滴定

A直到终点前1毫升，并摇动带塞的

溶液填充胶囊的含量测定准备—切开一个

计数的胶囊数量，相当于约2.5克的剧烈摇动2分钟。继续以两滴为增量进行滴定，

每次加入后剧烈摇动10秒，

多库酯钾，将壳和内容物放入合适的容器中。

加约25毫升甲醇，振荡不少于然后让烧瓶静置10秒。继续滴定

直到氯仿层刚刚呈现蓝色。每毫升

小于2分钟，并将液体倒入200mL的容量中。377

溶液A相当于3.009毫克的C20HNaOS。

量筒。重复加入甲醇、搅拌和

倾析不少于四次。用甲醇稀释至刻度，混匀。用移液管取8mL该溶液至接受：无水基础上的含量为99.0%–100.5%

25mL杂质

量瓶中加入4.5mL水，用甲醇稀释至无机杂质

刻度，并混匀。•灼残渣281〉:15.5%至16.5%，计‑

色谱系统(见色谱法〈621〉)—该以无水基础计算

色谱仪配备有折射率检测器和