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化妆品中三价铬和六价铬的检验方法（征求意见稿）

DeterminationofTrivalentChromiumandHexavalentChromiuminCosmetics

1范围

本方法规定了高效液相-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中三价铬和六价铬的含量。

本方法适用于膏霜乳液类、液体（水、油）类、凝胶类、粉剂类、块状类、泥基质类化妆品中三价铬和六价铬的测定。

2方法提要

样品经提取液（EDTA溶液）处理后，使EDTA与Cr(Ш)形成稳定的Cr(Ⅲ)-EDTA络合物，而Cr(Ⅵ)不与EDTA络合，最终Cr(Ш)和Cr(Ⅵ)均以阴离子形态在色谱柱中实现分离，分离后的液体经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。

若取0.25g样品，定容体积至50mL，本方法检出限、定量下限、最低检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

元素

检出限

定量下限

检出浓度

最低定量浓度

(ng）

(ng）

（μg/kg）

（μg/kg）

铬（Cr(Ш)）

0.0028

0.010

14

50

铬（Cr(Ⅵ)）

0.0060

0.020

30

100

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1硝酸（ρ20=1.42g/L），优级纯或以上规格。

3.275mmol/L硝酸溶液（pH7.0，氨水调节），取硝酸（3.1）5mL加于1000mL水中。

3.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）。

3.410%氢氧化钠（NaOH）溶液，取氢氧化钠10g溶于100mL水中。

3.5氨水。

3.6提取液：取适量的乙二胺四乙酸二钠（3.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，得到10mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液，用氢氧化钠溶液（3.4）调节pH=7.0。

3.71000mg/L元素标准溶液：Cr(Ш)和Cr(Ⅵ)选用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

3.8混合标准溶液：分别精密移取Cr(Ш)和Cr(Ⅵ)标准溶液适量，用提取液（3.6）稀释，配制质量浓度为1μg/mL的混合标准溶液，于50℃水浴中加热90min，使Cr(Ш)与EDTA完全络合。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）。

4.2快速混匀器。

4.3高速离心机，转速不低于10000r/min。

4.4天平，感量为0.0001g和0.00001g。

4.5水浴锅。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

吸取适量混合标准溶液（3.8），用提取液（3.6）逐级稀释配成浓度为0μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、150μg/L的混合标准工作溶液系列。

5.2样品处理

称取样品0.25g（精确到0.001g）置于50mL具塞离心管中，精密加入50.00mL提取液（3.6），涡旋混匀后，盖塞，于50℃水浴中加热90min，使Cr(Ш)与EDTA完全络合，冷却至室温，取部分溶液以10000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，备用。同时，按相同操作方法做空白试验。

5.3仪器参考条件

5.3.1色谱条件

色谱柱：弱阴离子交换色谱柱（4.6mm×50mm，5μm），或等效色谱柱；

柱温：30℃；

流动相：75mmol/L硝酸溶液（pH7.0，氨水调节）；

进样量：40μL；

流速：1.0mL/min；

色谱分离度：≥1.5。

5.3.2质谱条件

射频功率：1.20kW；

载气：氩气；

载气流量：0.7L/min；

等离子体氩气流速：9.0L/min；

辅助气流速：1.10L/min；

采样深度：5mm；

池气体流量：6.0mL/min；

雾化器：Barbinton；

雾化室温度：5℃；

采样锥与截取锥类型：镍锥；

模式：碰撞反应模式；

采集质量数：铬52。

5.4测定

标准曲线的制作：将标准系列溶液注入液相色谱仪中，溶液经液相色谱仪分离后进入ICP-MS中，测定待测元素信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素信号响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

试样溶液的测定：将空白溶液和试样溶液分别注入仪器中，测定待测元素信号响应值，根据标准曲线得到试样溶液中待测元素的浓度。

6计算