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附件3

化妆品中二甘醇的检验方法

DeterminationofDiethyleneGlycolinCosmetics

1范围

本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中二甘醇的含量。

本方法适用于膏霜乳液类、液体（水、油）类、凝胶类、粉剂类、蜡基类化妆品中二甘醇含量的测定。

2方法提要

样品提取后，经气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性，定量离子对同位素内标法定量，以标准曲线法计算含量。

本方法二甘醇的检出限为0.3ng，定量下限为1ng。取样量为0.5g时，检出浓度为3μg/g，最低定量浓度为10μg/g。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1标准品：二甘醇、氘代二甘醇-D8，纯度大于97%，信息详见附录A。

3.2甲醇，色谱纯。

3.3无水硫酸钠。

3.4二甘醇标准储备溶液：称取二甘醇标准品（3.1）10mg（精确至0.00001g）置于100mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL的二甘醇标准储备溶液，转入棕色储液瓶中，于-18℃保存，有效期3个月。（二甘醇标准储备溶液的取样量、质量浓度及保存期限可根据实验室实际情况调整，但应对所配制溶液的稳定性进行考察确认。）

3.5氘代二甘醇-D8内标储备溶液：称取氘代二甘醇-D8标准品（3.1）10mg（精确至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的氘代二甘醇-D8内标储备溶液，转入棕色储液瓶中，于-18℃保存，有效期3个月。（氘代二甘醇-D8内标储备溶液的取样量、质量浓度及保存期限可根据实验室实际情况调整，但应对所配制溶液的稳定性进行考察确认。）

3.6微孔滤膜（0.22μm）。

4仪器和设备

4.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击电离源（EI）。

4.2分析天平，感量为0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗仪。

4.4涡旋混合仪。

4.5离心机，转速可达8000r/min。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

分别精密移取二甘醇标准储备溶液（3.4）0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0mL，置于不同的10mL容量瓶中，分别精密加入氘代二甘醇-D8内标储备溶液（3.5）100μL，用甲醇（3.2）稀释并定容至刻度，摇匀，配制成二甘醇的质量浓度分别为1、5、10、20、40、60μg/mL的标准系列溶液。（标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整。）

5.2样品处理

称取样品0.5g（精确到0.0001g）置于10mL具塞比色管中，加入4mL甲醇（3.2），涡旋混匀1min，超声提取20min，冷却至室温，然后精密加入氘代二甘醇-D8内标储备溶液（3.5）50μL，用甲醇（3.2）定容至5mL，涡旋混匀。加入1g无水硫酸钠（3.3）涡旋振荡1min，将样品溶液转入15mL离心管，8000r/min离心10min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。

5.3空白基质提取溶液

取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品0.5g（精确至0.0001g），置于10mL具塞比色管中，与样品同法处理，作为空白基质提取溶液。（该空白基质提取溶液用于样品出现阳性结果时，判定是否存在假阳性。）

5.4仪器参考条件

5.4.1色谱条件

色谱柱：键合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱DM-624ms（30m×320μm，1.8μm），或等效色谱柱；

进样口温度：280℃；

检测器温度：280℃；

升温程序：初始温度80℃，保持3min，以8℃/min升至180℃，保持2min，再以20℃/min升至250℃，保持5min；可根据实际情况适当调整升温程序；

载气：氦气，纯度≥99.999%；

流速：2.0mL/min；

进样方式：分流进样，分流比10:1（分流比可根据实际情况调整）；

进样量：1μL。

5.4.2质谱条件

离子源：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

四级杆温度：150℃；

离子源温度：230℃；

色谱-质谱传输线温度：280℃；

溶剂延迟：5min；

监测模式：选择离子监测（SIM）模式，监测离子及相关参数设定见表1。

表1监测离子及相关参数设定表

编号

物质名称

特征离子（m/z）

丰度比

1

二甘醇

45.0*

100

75.0

44

76.0

22

2

氘代二甘醇-D8(内标)

49