《化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等11种原料的检验方法》.docxVIP

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化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等

11种原料的检验方法（征求意见稿）

Determinationof1-hydroxyethyl-4,5-diaminopyrazolesulfateandother10kindsofingredientsincosmetics

1范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等11种原料的含量。

本方法适用于染发类化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等11种原料含量的测定。

化妆品中的原料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。

本方法所指的11种原料包括1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、四氨基嘧啶硫酸盐、1,3-双-（2,4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐、HC红3号、分散黑9号、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、碱性红76号（CI12245）、羟丙基双（N-羟乙基对苯二胺）盐酸盐、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐（HC蓝7号）。

《化妆品安全技术规范》（2015年版）7.2化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法和《化妆品安全技术规范》（2015年版）7.3化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检测方法中部分原料对本方法存在干扰，如样品中同时含有相互干扰的成分，需调整流动相比例排除干扰或通过质谱确证方法确证。5.3项参考色谱条件下的干扰情况如下：对苯二胺和对氨基苯酚对1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐有干扰，对氨基苯酚对羟乙基对苯二胺硫酸盐有干扰，甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、间苯二胺和4-氨基间甲酚对四氨基嘧啶硫酸盐有干扰，6-氨基间甲酚、4-氨基-2-羟基甲苯、间苯二酚和N,N-双（二羟乙基）对苯二胺硫酸盐对1,3-双-（2,4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸有干扰，N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、2,6-二羟乙基氨甲苯、2-甲基间苯二酚、4-氨基-2-羟基甲苯、甲苯-3,4-二胺、羟苯并吗啉和6-氨基间甲酚对6-甲氧基-2-甲氧基-3-氨基吡啶盐酸盐和HC红3号有干扰，2-甲基间苯二酚和碱性橙31号对2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐有干扰，碱性红51号、苯基甲基吡唑啉酮、6-羟基吲哚、2,7-萘二酚和1,5-萘二酚对分散黑9号有干扰、HC黄2号、N-苯基对苯二胺、5-氨基-6-氯-邻甲酚和5-氨基-4-氯邻甲酚对2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚有干扰，5-氨基-4-氯邻甲酚和HC黄2号对碱性红76号有干扰。

2方法提要

样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。

本方法对1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等11种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表111种原料的检出限、定量下限、检出浓度、最低定量浓度

序号

原料名称

检出限（μg）

定量下限（μg）

检出浓度（μg/g）

最低定量浓度（μg/g）

1

1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐

7.0×10-3

2.3×10-2

28

90

2

羟乙基对苯二胺硫酸盐

6.5×10-3

2.0×10-2

26

80

3

四氨基嘧啶硫酸盐

3.0×10-3

1.0×10-2

12

40

4

1,3-双-（2,4-二氨基苯氧基）丙烷盐酸盐(以游离基计）

8.5×10-3

2.8×10-2

34

110

5

HC红3号

3.0×10-3

1.0×10-2

12

40

6

分散黑9号

8.0×10-3

2.5×10-2

32

100

7

2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚

5.4×10-3

1.8×10-2

22

70

8

碱性红76号（CI12245）

3.0×10-3

1.0×10-2

12

40

9

羟丙基双（N-羟乙基对苯二胺）盐酸盐（以四盐酸盐计）

1.4×10-2

4.5×10-2

56

180

10

2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐

1.0×10-2

3.0×10-2

40

120

11

6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐（HC蓝7号）(以游离基计）

7.5×10-3

2.3×10-2

30

90

3试剂和材料

除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1无水乙醇。

3.2甲醇，色谱纯。

3.3乙腈，色谱纯。

3.4磷酸二氢铵。

3.5磷酸。

3.60.05mol/L磷酸二氢铵溶液：称取5.75g磷酸二氢铵（3.4），加水至1000mL，用磷酸（3.5）调pH为4.0